正溴丁烷的制备.ppt

薄层色谱
一实验目的
1. 了解色谱法基本原理

2. 初步掌握薄层层析操作
二实验原理
色谱法:又称层析法。是有机化合物分析、分离的重要方法之一。
原理:以相分配原理为依据。利用混合物中各组分在某一物质中的吸附、溶解性能的不同或其它亲和作用性能的差异,在混合物的溶液流经该种物质时,通过反复的吸附或分配作用,将各组分分开。
流动的混合物溶液称为流动相; 固定的物质称为固定相
根据操作条件的不同,色谱法分为:柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱。
在层析法中选用何种吸附剂视被分离的化合物性质而定。理想的吸附剂应具有如下条件:
1、能够可逆地吸附待层析物质
2. 不能使被吸附物质发生化学反应

常用的吸附剂有:硅胶、纤维素、淀粉、氧化铝

影响色谱分离的另一因素是洗脱剂,洗脱剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素。溶剂极性越大,洗脱能力越大
溶剂极性如下:
己烷或石油醚< 环己烷< 四氯化碳< 二硫化碳< 甲苯< 苯< 二氯甲烷< 氯仿< 乙醚< 乙酸乙酯< 丙酮< 乙醇< 甲醇< 水< 乙酸
实验原理
薄层色谱:又称TLC。是将固定相均匀地涂在薄板,
依靠毛细作用力或重力,使流动相通过固定相的一种色谱。
适用于有机物的鉴定、纯度的检验、定量分离和反应过程的监控,而且常用于柱层析的先导,寻求事宜的分离条件。
操作过程如下:在洗净的玻璃板上均匀的涂上一样层吸附剂,干燥后,活化后,将样品溶液用毛细管点加于薄层板一端,晾干
后置盛有展开剂的展开槽内,待展开剂前沿接近顶端时,将色谱板取出,干燥后喷显色剂,或者在紫外灯下显色。
比移值:
实验原理
去痛片(索密痛)是应用最广泛的解热镇痛药,其主要成分有阿司匹林、非那西汀和咖啡因等,这几种成分都能用薄层色谱方法进行分析。
 
 
 
 
 

阿司匹林非那西汀咖啡因
三本实验涉及的基本操作
1 薄层板的铺制与活化
2 用薄层色谱分析去痛片成分
四实验仪器
载玻片每人4片,使用后洗净,交给老师。
层析缸每人一个
毛细管每人2根
样品去痛片4人一片
标准样:
2%咖啡因的乙醇溶液
2%非那西汀的乙醇溶液
流动相:12:1的1,2-二氯乙烷:乙酸,
%的羧甲基纤维素钠水溶液,硅胶(GF254)
实验内容
(1)薄层板的制备
取载玻片 4片,洗净晾干。在50 mL烧杯中,放置3g 硅胶GF254,%羧甲基纤维素钠水溶液8mL调成均匀的糊状,用滴管吸取此糊状物,涂于上述洁净的载玻片上,用手将带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动,并不时转动方向,制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板,涂好硅胶的薄层板置于水平的玻璃板上,在室温放置1 h后,实验室整体放入烘箱中,缓慢升温至110℃,恒温 h,取出,稍冷后备用。
制板时要求薄层平滑均匀,为此,应将吸附剂调得稍稀些,否则,吸附剂调得很稠,就很难做到均匀
(2)样品液的制备  四位同学一组,领取去痛片一片,用玻璃钉研成粉状。用一小块棉球塞住一支玻璃漏斗的颈部,将粉状药末转入其中,下面用小锥形瓶接液,取5ml 95%乙醇淋洗药末,萃取液收集备用。