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民族团结道德讲堂.ppt第七章热分析技术
热重分析法
差示扫描量热法
热分析技术的概述
一、热分析的定义
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议所下的定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
其数学表达式为:P = f (T),式中P为物质的一种物理量,T是物质的温度。所谓程序控制温度就是把温度看作时间的函数:T = φ(t), 其中 t 是时间,则 P = f (T or t)。
物理性质
热分析技术名称
缩写
质量
热重分析法
TG
温度
差热分析
DTA
热量
示差扫描量热法
DSC
尺寸
热膨胀(收缩)法
TD
力学特性
动态力学分析
DMTA
上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,例如:
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究;
2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率);
3. 对样品的物理状态无特殊要求;
4. 所需样品量很少(g - 10mg);
5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);
6. 可与其他技术联用;
7. 可获取多种信息。
二、热分析的主要优点
第一节热重分析法 (Thermogravimetric Analysis)
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。
过程
增重
失重
吸附
*
脱附
*
脱水/脱溶剂
*
升华
*
蒸发
*
分解
*
固固反应
*
固气反应
*
*
发生重量变化的主要过程
热重试验的谱图解析
在热重试验中,试样质量W作为温度T或时间t的函数被连续地记录下来,即:W = f (Tor t) ,
TG曲线表示加热过程中样品失重累积量,为积分型曲线;DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数,即质量变化率,dW/dT 或 dW/dt。
起始
水分
可燃烧物
填料及
灰分
填充尼龙的TG曲线
质量分数(%)
一阶导数(%/min)
A
B
C
H
G
100
80
60
40
20
0
0 100 200 Ti 400 500 Tf 700

–
–
–
–
–
–
Tp
T(K)
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化,峰的面积与试样的质量变化成正比,峰顶与失重变化速率最大处相对应。
TG曲线上重量基本不变的部分称为平台,两平台重量差称为台阶。B点温度Ti指累积重量变化达到能被热天平检测出的温度,称之为反应起始温度。C点温度Tf是指累积重量变化达到最大的温度(TG已检测不出重量的继续变化),称之为反应终了温度。