土壤中多苯环芳烃的测定PPS.ppt

——气相色谱法
一、实验目的
(1)学习从土样中提取多苯环芳烃的基本方法
(2)掌握气相色谱法的定性、定量方法及其分析技术在环境监测中的应用
(3)通过实验,初步了解气相色谱仪的结构及操作技术,以及GC数据处理方法
二、实验原理
多苯环芳烃(PAHs)具有较低的水溶解度和较高的脂溶性,因此在土壤中,此类物质大部分易被分配到颗粒物的有机质中,同时由于它在环境中残留持久性及对人类健康产生的潜在危害性,使此类物质在环境中的危害与转化越来越受到关注。目前,在环境中被检出的PAHs种类就达170种以上。
本方法是利用多环芳烃类有机化合物的化学性质,通过用有机溶剂的索氏提取,再经过纯化浓缩,然后用氢火焰离子化检测器进行检测。用标准化合物的保留时间定性,用峰面积外标定量法。
三、实验仪器与试剂
附有FID检测器的气相色谱仪。
250ml索氏提取器
旋转蒸发仪
微量注射器
CH2Cl2、丙酮、正己烷、环己烷。重蒸馏,色谱进样无干扰峰。
无水硫酸钠。300℃烘4h,放入干燥器中备用。
30~60目的硅胶
脱脂棉

16种多苯环芳烃的标样,supelo公司生产。
四、实验步骤
1. 土样的提取与样品纯化过程
,加入4g无水硫酸钠,充分混匀后,全部移入滤纸桶中,包好,移入索氏提取器。加入150ml(1:1)CH2Cl2-丙酮混合溶液中浸泡12h后,加热回流提取24h。待冷却后将提取液移入500ml的旋转蒸发仪,减压浓缩至~5ml,过装有硅胶的层析柱,用正己烷和环己烷作为淋洗液,收集液旋转蒸发后再氮吹定容至1ml。

(1)分析条件的建立
检测器:FID检测器
色谱柱:HP-5柱,长30m
柱箱温度:初始温度℃,以℃/min升温速率至℃,再以℃/min升温速率升至℃。
气化室温度: ℃
检测器温度: ℃
载气: 。
流速: 。
首先用微量进样器从进样口定量注入16种PAHs混标,两次。记录进样量、保留时间及峰高或面积,计算时用平均值。再用同样的方法对样品进行进样分析,
(2)色谱分析过程
五、数据处理
(1)以表格形式记录色谱的操作条件和标样测试结果。
(2)以表格形式记录未知样的测定结果以及未知样的谱图。