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FSIV+实验部分波,刘建东,陈之贵,杨·环境监测·王娜流动注射分析法测定水中的氨氮是近年来发展起来的一种分析方法,国外已经开始应用在环境监测中,但国内对流动注射技术测定地表水中氨氮的实际应用还较少,本文以作者的实际使用经历对该方法进行了有益的探讨,并与经典的纳氏试剂分光光度法进行了对比,实验证明本方法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求,而且分析速度快、试剂和样品消耗少,节约了大量时间和人力并减少了误差,尤其是在检测大批量的样品上有突出的优势,样品无需复杂的预处理就可以进行检测,真正实现了从分析检测到数据处理的全过程自动化。测定原理铵与碱性酚和次氯酸钠反应生成靛蓝化合物,其色度与铵的浓度成正比,亚硝基氰化物使蓝色增强,在Σ饬课舛戎怠。操作仪器基于流动注射分析原理,进行液态化学物质自动检测。通过将样品引入一个流动的载液流中,经过化学反应和加热升温等方式处理样品,将分析物转化成可检测的物质,然后使用检测器测量此分析物。测定氨氮流程图见下图。主要仪器和试剂12150224境啥际兴飨鼗肪臣嗖庹荆啥660nm处测量吸光度值;采用甀鞫⑸湟遣舛ǖ乇硭邪钡#觳夥段~.mgL/治鏊俾鲅罚痟;对方法精密度、准确度、加标回收进行了实验,结果令人满意。该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析。关键词:流动注射;氨氮;地表水中图分类号:A文章编号:.Jian-dongCHEN,injectionFlow(FS-IV+)the籥畁籹收稿日期:作者简介:王波男,成都人,年毕业于电子科技大281年川环BoLIU猤,:.琩琣:学计算机应用技术专业,硕士研究生,现从事环境监测工作。2四珻甌甌·SolutionIV+篹01000mgL,0008msL痟,.uracysatisfiedThisautosamplingrapidconsumptionIt甆water
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结果与分析接各个试剂到对应的泵管,启动泵,使试剂流过整WinFlow创建样品表和方法表,设置加热器的温度为%,50C1015min认流通池内没有气泡,在开始分析前得到稳定的基线并且自动置零。标准曲线及样品分析:取液,编好自动稀释表,使用自动稀释器自动配制成O10513510mgL浑浊时,需先进行离心,然后取样分析。待仪器自动配制完标准系列后,打开编好的样品表,待基线forward由数据收集系统输出结果。配制标准溶液系列进行分析,对各自测定浓度进行线仪器准备:按照操作手册安装好每个模块,连10/段诔珊芎玫南咝怨叵,所得曲线拟合得标准曲线方程为:63357104X266Y0钡H芤号ǘ/。t(n-l,et=099)S(t(n-l,a=099)n1信度为%时,单边检验的临界值,当时t(o99)=。按照赜诩斐鱿薜亩ㄒ濉珼低于纳氏试剂分光光度法‘的疞的最低检出2msLlOmgL国家环境保护总局标准样品研究所的不同校准mgL标准曲线按照仪器的实用浓度范围’,检出限垒:兰曼堕巴曼璺坐垡孤嵋钏苒一事曼璺根据公式.,,准确度标样测试四川环境卷ⅰ
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s=o0110t=089t结参考文献:小34加标回收率实验的结果表明该方法能获得很好的回收率,从而进一步确认了仪器和分析方法的准I与纳氏试剂分光光度法对比分析法与纳氏试剂分光光度法对水样的测定结果无51h人力和物力,而且提高了化验时的时效性。对于常规的地表水分析,方法的检出限可以达到检测上限也由纳氏试剂法的疞提升到./捎诖朔ㄈ⊙可每个样品取用经验:①加入碱性酚试剂后如果发生沉淀,说明,此时应更换新的试剂并减小一的量;②增加络合试剂的量;③要改善低浓度的样品的分析,可以适当增加采样环的尺寸;④要改善高2323间的误差较小,实验结果令人满意。·!!!!!!!!!zof!!!!amP2钲璺坠堕尘世望钪ド确性。精密度5次测定值的标准偏差和相对标准偏差都较小,有较好!!!P!!!!!P!i!12!!!!分别用流动注射法和纳氏试剂分光光度法测定鍪导仕峁。其中,琻,明显差异.,.。虎流动注射仪测定地表水中的氨氮具有线性关系良好,检测限低、准确度好、精密度高、全自动操作、节省人工等优点。本方法的测定速度0008mgL005mgL,故在取样时一定要注意混匀。通过一年多来的实践,我们总结了如下几点使EDTAB如果样品中所含钙或镁的量超过了的络合能力,当加入碱性酚试剂后,也会发生沉淀,此时应WinFLOW长周期时间。1FSIV+345眯蜕6(mgL)EPA600479020[S].,评估固体废弃物的检测方法一物理/化学方法,