沧州分公司企业标准—聚合级丙烯中总硫测定法.doc

沧州分公司企业标准

聚合级丙烯中总硫测定法 QJ/CZFGS 13 .004-2008(A/O)


本方法适用于聚合级丙烯中总硫的测定

本方法采用氧化转化法和微库仑转化法测定样品中的总硫含量,待测样品在一定流速的载气(氮气)流携带下进入转化炉与氧气汇合燃烧,使试样中的硫化物转变成二氧化硫,并随气流进入滴定池与碘三离子反应:
SO2 + I3—+ H2O → SO3 + 3I—+ 2H+

由于I3—的消耗,使指示电极对产生一个偏差信号输入库仑仪,库仑仪根据信号大小控制电解电流,以补充所消耗的碘三离子,直到恢复电解液中最初的离子浓度。根据所消耗的电量,并通过标样校正后,即可算出试样中总硫含量。

库仑仪:WK—2B型,或具有相同性能的库仑仪。
微量注射器:10μl
液体试样进样器。
氮气:纯度高于99 % 。
氧气:纯度高于99 % 。


电解液:%碘化钾,%氮化钠,%的冰醋酸的(二次蒸馏)水溶液。碘化钾要用高纯碘化钾试剂,电解液贮于干净的棕色硬质玻璃瓶中,置于避光处。若电解液呈黄色则不能使用。

(100ng/μL)
,用不含硫的异辛烷溶解并稀释至刻度,
硫标准贮存溶液的硫含量S (ng/ul),按下式计算:

S = m × ×106 / V

式中: m—二卞基二硫醚的质量,g
V—标准溶液的体积ml
—硫与二卞基二硫醚分子量之比( / )


根据所需标准溶液的浓度,用移液管吸取一定的硫贮存溶液于100毫升容量瓶中,并用异辛烷稀释至刻度。

沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施
QJ/CZFGS 13 .004-2008(A/O)

仪器准备
接通冷却水(并确保冷却水量不能可太少),打开仪器电源;
,并冲洗几次,每次从侧壁放出电解液,排除侧壁气泡调整池中电解液高度,使电解液在铂电极上5—8毫米。
调整电解池位置,以保证搅拌棒平稳转动,打开搅拌器,调整搅拌速度,使电解液搅起轻微旋涡为宜。注意搅拌速度不宜过快,同时在搅拌棒转动情况下,严禁取放滴定池,否则搅拌棒跳动会损坏电极和滴定池。
必要时,将滴定池入口缠上保温带。
,气体流量调整到所需数值,将滴定池和石英管相连。
按操作条件设定其它参数。
(以WK-2B 为例)
汽化段: 600 ℃;燃烧段:800℃;稳定段:700 ℃
N2流速: 60格;
O2流速: 40格
偏压: 140~180MV
增益: 150~400
积分电阻:4KΩ或6KΩ

用10微升微量注射器吸取与分析样品硫含量相近的标样约8微升,然后回抽注射器拉杆,小心除去气泡,使上弯月面对准1微升刻度处记下注射器中液体体积,将注射器放到自动进