聚乙烯醇检验指导书.doc

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作业指导书
文件名: 聚乙烯醇进料检验规范
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聚乙烯醇进料检验规范
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聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料,其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。制定检验规范,旨在加强聚乙烯醇质量管理。
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公司生产所需的聚乙烯醇检验。
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品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。
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,均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验,检验员填写“来料检验报告单”。
,判定“合格”时,由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”,否则填“不合格”,并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库,不合格品按《不合格品控制程序》处理。
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检验程序


涂-4粘度计:测量误差小于±3%(牛顿液体)。
恒温水槽:控温精度±℃。
温度计:℃。
容器:直径6~7cm,高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。
秒表:。
带塞磨口三角烧瓶:500mL。
电子天平:。

聚乙烯醇水溶液的配制:
用电子天平称取重12g的试样,分别装入三个三角瓶中,根据式(1)%、%、
%的配比加水,并放置30min。
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聚乙烯醇进料检验规范
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12(100-x1)
V= -12 ………………(1)
c0
式中:V——加水量,mL;
x1——样品挥发分,%;
c0——规定的溶液浓度,%。
然后在热水浴中边搅拌边加热溶解,样品溶解完成后冷却至室温,再放入20±℃的恒温水槽中,使溶液冷却至20℃,并完全脱泡。

(1)将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内,直至液面凸出杯的上边缘,如有气泡,带气泡浮到面上,用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次,刮掉多余的试液及气泡,使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。
(2)放开挡板,同时启动秒表,试液流出呈连续的线状,当孔口流出线条开始断开时即停止秒表,记录秒表读数t。(为了准备起见一般可多测几次进行对比)两次测定值之差不应大于平均值的3%,测定时试样温度为25±1℃。
(3)计算粘度值:λ=(t-6)/
λ—运动粘度值,mm2/s;
t —流出时间(30s ≤t≤ 100s)
在25±1℃的室温下,用蒸馏水注满粘度计后,±。

·s。
. 聚乙烯醇树脂挥发分测定方法

将试样在105±2℃干燥至恒重,计算试样的质量损失。

称量瓶:直径30㎜,高35㎜。
分析天平:㎎。
烘箱:控温精度±2℃。
干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
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聚乙烯醇进料检验规范
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在已恒重的称量瓶中,称取聚乙烯醇试样(高碱醇解的试样取1g左右,低碱醇解的试样取5g左右),准确至2mg,均匀地铺在称量瓶底部,放入烘箱,在105±2℃干燥至恒重(约2h),冷却后称量。

挥发分按下式进行计算:
m1–m2
χ= ×100
m1—m0
式中:χ——挥发分,%;
m0——称量瓶重量,g;
m1——干燥前试样加称量瓶的质量,g;
m2——干燥后试样加称量瓶的质量,g;
平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后一位。
. 允许差
%。
. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根(或醇解度)测定方法