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用纸层析法分离铁离子和铜离子
一、实验的目标
本课题的基本要求是:①了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理。②理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。③熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+ 和Cu2+ 的操作方法和步骤。④通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识.⑤培养学生细致,认真的科学态度.
二、实验原理
纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。 在本实验中,以滤纸上吸附的水为固定相(滤纸纤维常能吸附20%左右的水),有机溶剂丙酮为流动相,Cu2+和Fe3+为层析试样。将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
三、实验操作要点及主要实验现象
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(1).装配仪器:取一支清洁、干燥的大试管(30mm×200mm),配一个合适的橡皮塞。
在橡皮塞的底部用小刀切开一条缝,插入小半段回形针,用来夹持层析的滤纸条。
(2)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。配合大试管的内径和管长,裁取一长条滤纸,纸条的宽度比试管的内径略窄(约24mm);长度按塞子底端到近试管底的距离(约180mm)。(裁取时,要求滤纸的纸纹均匀一致而且没有斜纹;纸面要清洁而平整)。
(3)点样:点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸条一端2 - mm左右的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅,待溶液挥发后,在原处重复点样。重复点样5~10次后晾干备用。。
(4)展开:另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸,混合均匀,作为展开剂。用移液管吸取后小心地注在大试管的底部,注意不要沾湿试管壁。将点好试样的条形滤纸的另一端夹在橡皮塞底端中间的回形针里,然后小心地将滤纸条伸入盛有展开剂的大试管中,塞上橡皮塞,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁(否则会造成展开剂不按水平线平行上升,影响展开效果);滤纸条的下端浸入溶液液面下约1cm(勿使试样斑点浸入溶液之中)。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动,样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。为操作方便,此实验可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
(5)显色:FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。取出滤纸条,放在浓氨水的瓶口上用氨气熏,即见滤纸条上端出现红棕色,这是Fe3+离子跟氨水反应生成的Fe(OH)3的颜色。在滤纸条上红棕色的下方出现深蓝色,这是Cu2+离子跟氨反应生成的铜氨络离子[Cu(NH3)4]2+的颜色。显色结果图所示。由于Fe3+的展开速度比Cu2+快,它们的富集地区就分开了,达到铜离子和铁离子分离的目的。
2、实验现象:
(1)层析过程中的实验