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铜含量的测定
方法一铜试剂分光光度法
1 适用范围
本方法适用于工业循环冷却水、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水和蒸汽中铜含量的测定,也适用于生活用水中铜含量的测定,Cu2+~。
2 分析原理
在pH = 8~,铜离子(Cu2+) 与铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠即DDTC)反应,生成黄棕色络合物,此络合物可用四氯化碳萃取,在波长440nm处进行测定。
3 试剂和仪器
试剂
硝酸。
四氯化碳。
氨水(1+1)。
硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
2g/L DDTC显色剂溶液
(C5H10NS2Na·H20)溶于水中,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存,置于暗处,有效期一个月。
氨—氯化铵缓冲溶液( pH≈9)
称取氯化铵70g,溶于适量水中,加入浓氨水48mL,稀释至1000mL。

95%乙醇中。
乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸铵溶液
称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14N2O8Na2·2H2O) ,,溶于水并稀释至100mL,加入4滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至pH 8~
(溶液由黄色变为浅紫色),加入少量2g/L DDTC显色液,用四氯化碳萃取提纯(弃去四氯化碳层)。
铜标准贮备液()
, 移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
铜标准工作溶液(1ug/mL)
于500mL 容量瓶中, 硝酸,用水稀释至刻度,摇匀备用。
仪器
分光光度计。
125mL 梨形分液漏斗,活塞以硅油为润滑剂。
50mL 具塞比色管。
4 操作步骤
标准曲线的绘制
于7个125mL , , , , , , , , , ,加水至体积为50mL。
乙二胺四乙酸二钠盐—柠檬酸铵溶液和5mL 氨—氯化铵缓冲溶液,摇匀。
2g/L的二乙氨基二硫代甲酸钠溶液,摇匀,静置5min。
四氯化碳,用力振荡2min,静置分层后在1h内进行测定。
用滤纸吸干漏斗颈管内壁的水分后,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的四氯化碳2mL,然后将四氯化碳层放入1cm的干燥比色皿中,于440nm波长处,以四氯化碳作参比,测定吸光度。
以测得的吸光度减去试剂空白吸光度值为纵坐标,以相应的铜含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
水样的测定
水样的酸化
取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶,采样完毕,即可加硝酸于样品中。每1000mL 硝酸,摇匀。
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