傅立叶变换红外光谱仪检定规程.docx

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文件编号
Document No.
状 态
SOP-EOP-035/01
正式
Formal
傅里叶
Calibration procec
页
码
1 /5
jure of Fourier transfomi J
Status
起草人 Written by
审核人 Reviewed by
infrarec
spectrometer
备份号
Control No.
起草日期
Written date
审孩日期
Reviewed date
批准日期
Approved date
年
月
日
月 日
颁发部门
Issued department
质址治理部
Quality
年
departme nt
批准人
Approved
by
年
月 日
生效日期
Effective date
年 月 日
分发部门 Distributed department：匸程工程部 QA
Standard document
1、 目的 Objective；建立傅里叶变换红外光谱仪检定的标准操作规程，确保检定工作标准、 顺当进展。
2、范围 Scope：适用于本公司傅里叶变换红外光谱仪的检验。 3、职责 Responsibilities：
工程项 H 部负责制定本规程，工程工程部经理、QA 负责监视本规程的实施，技术监视局及其托付有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。
4、定义 Definition：
傅里叶变换红外光谱仪一一是利用干预调频的工作原理，依据干预图和光谱图之间的对应关系，通过测量干预图和对干预图进展傅里叶变换来获得光谱图。
5、程序 Procedures：
检定条件
环境条件
仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强震惊源，无强光直射。室内应清洁，无 腐蚀性气体，无强电磁场干扰。
室内温度：15°C 30°C；室内湿度：＜65%RH
供电电源：有良好的独立地线，供电应有稳压设备，电压为 AC (220±22) V,频率为(50±1) Hz：如釆用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。
检定设备
电压表：OV—220V, 10A：
示波器：20kHz：
10cm 长气体试样池、CO 气体(分析纯)、真空装置。
检定项 U 和检定方法
文件编号
Document No.
傅里叶
SOP-EOP-035/01 Calibration procedure of Fourier transform infrared spectrometer 页码 2 / 5
外观检查
仪器应有以下标志：仪器名称、制造厂名、型号、出厂年月以及仪器编号，使用说 明书齐全；出厂的仪器应有制造厂的合格证，已经检定过的仪器应有上次检定标示。
仪器外表应光滑平坦，色泽均匀。仪器各调整旋钮、开关均能正常工作，各紧固件 无松动、显示应清楚完整。
仪器不应有挡光和耀光现象。仪器的全部刻线与刻字应清楚、均匀，不应有阻碍读 数的锈蚀及划痕。
特别留意事项应有清楚醒 U 的警示标志。
仪器预备
翻开干预仪电源，预热 40-60mino
翻开计算机显示器及主机电源开关。
按计算机提示，输入开机密码，计算机自动运行，消灭一选择菜单，按键盘上下 键, 选择 D： MS-DOS ,回车。进入 MS-DOS 状态，翻开红外光谱测定程序，进入测定 状态。
本底光谱能量分布
设定仪器区分率为 4cmd 扫描速度置于最正确位置，扫描次数为 32,釆集空气本底 光
谱，分别测量本底光谱中能量最高点波数处本底光谱的能量
4000 o 计算 T 4000/ T maxo
T max 和 4000cm「处的能量 T
承受标准：4000crrri 处能量值应不小于最高点能量值的 20%。
波数准确度与波数重复性
标准物质：聚苯乙烯膜〔厚度：〕
检定：
波数准确度：以测量值与标准值差的平均值表示。
对优于 〔含 〕区分率的仪器，设定仪器最高区分率，扫描速度置于最正确位置，扫描次数为 32,截止函数为 BOXCOR,仪器光阑为最小档，釆集本底光谱； 然后放入充有 CO 气体的气体池，釆集样品透光率光谱,CO 气体特征峰位为 o
测量 3 次，计算每次与特征峰位之差并取最大值。
对低于 -1 区分率的仪器，设定仪器区分率 4crrr J 扫描速度置于最正确位置，扫 描次数为 32,采集本底光谱；然后将 厚聚苯乙烯标准片插入样品架中，采集样品
傅里叶
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SOP-EOP-035/01

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透光率光谱，测量聚苯乙烯薄膜的 3 个特征峰位的实测值，测量 3 次。计算每次与特征峰位之差并取最大值，各谱峰值应符合下表 1 所列值。
表 1：波数准确度
标准波数(cm-1)

2924

1944



允许范围(cm1)
±
±2
±
±1
±
±
±
标准波数(cm-1)







允许范围(cm1)
±
±
±
±
±
±
±
波数重复性：以测量的最大值与最小值的差表示。
对优于 (含 )区分率的仪器，设定仪器最高区分率，扫描速度置于 最正确位置，扫描次数为 32,截止函数为 BOXCOR,仪器光阑为最小档，采集本底光谱； 然后放入充有 CO 气体的气体池(压强见表 2),采集样品透光率光谱，测 CO 气体 -1 的 准确度，连续重复测量 6 次，取最大值与最小值之差。
对低于 -1 区分率的仪器，设定仪器区分率 4cmd 扫描速度置于最正确位置，扫描次数为 32,采集本底光谱；然后将 聚苯乙烯标准片插入样品架中，采集样品 透光率光谱，连续重复测量 6 次，测量聚苯乙烯薄膜的 3 个特征峰位的实测值，测量 3 次。每个峰位的最大值与最小值之差，取最大值。
表 2： CO 气体压强的适用范围
区分率/cm」
1




压强(kPa)





5 . 2 . 5 透 过 率 重 复 性
5 2 5 . 1 标 准 物 质 ： 聚 苯 乙 烯 膜 ( 厚 度 ： 0 . 0 3 n m )
检定：设定仪器区分率为 4cm-1,扫描速度置于最正确位置，扫描次数为 32,采集空 气本底光谱，放入 0,05mm 聚苯乙烯标样，采集样品光谱，得到该样品透过率光谱，连 续重复测量 6 次，分别测出 906cm」、1942cm1 两谱带的透光率，取其透过率的最大值 T max 及
最小值 T min,其重复性为T
max 一 T min
透射比重复性：以同一波长测定结果的极差表示。
承受标准：波长重复性应 W2nm。
100% 丫线倾斜范围
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Calibration procedure of Fourier transform infrared spectrometer

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检定：设定仪器区分率 4cm1,扫描速度置于最正确位置，扫描次数为 32,采集空气 本底光谱和空气样品光谱，测 100% T 线。分别测量 800cm1—500cm-1, 2200cm-1— 1900cm1, 3200cm-1—2800cm-1 和 4400cm7—4000crrr1 各波数段的透过率。
T
承受标准：仪器多波段 100% 的倾斜范围见表 3。
T
表 3： 100% 线倾斜范围
波数范围/cnr1
100%T 线倾斜范围/%T
800〜500
2200〜1900
3200〜2800
-
-
-
4400〜4000
〜
100% 丫 线噪声
T
设定仪器区分率 4cmd 扫描速度置于最正确位置，扫描次数为 32,采集空气本底光谱和空气样品光谱，100% 线。分别测量 1000cm”1—900cm1, 2200cm1—2100cm1
〔或 2100cm-1—2025cm1〕和 4lOOcm1—4000cm1 各波数段的透过率的均方根
〔RMS〕 值。
T
承受标准:仪器 100% 线噪声见表 4。
表 4： 100%
线噪声
T
波数范围/cm」
均方根值 RMS
4100〜4000
<1:2500
2200 〜2100 〔或 2100〜2025〕
<1:8000
1000-900
<1:2500
5 . 2 . 8
分
辨 率 ：
5
2
8
.
1
标
准
物
质
：
聚
苯
乙
烯
膜
〔
厚
度
： 0
.
0
3
n
m
〕
5
.
2
.
8
.
2
检
定
：
在气体试样池中充入适量的氨气，氨气的浓度以 1 吸取带的透射比约
50%为宜。分别校准仪器的透射比 0%与 100%。将气体试样池插入样品架中，以慢扫描
速度扫描氨气在〔1000—900〕 cm-1 波段的谱图。要求能够区分氨气的 吸取带，其区分深度不小于 1%：
对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观看其红外光谱。
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承受标准：在 3110-2850cm-1 范围内,应能显示 7 个吸取带,其中 2870 和 2851 两谱带的区分深度应不小于 18%透光率，乂 1589 与 1583 吸取带区分深度不小于 12%透 光率。
检定结果的处理和检定周期
检定结果须进展误差分析和数据处理，并做“傅里叶变换红外光谱仪检定记 录” EOP-035-R01 o
经检定符合本规程要求的发给检定证书，应粘贴“合格证”，注明有效期；经检定不 合 格的仪器应发给检定结果通知书，并注明不合格项 U。
检定周期为二年。
6、 参考资料 References：
现代器计量检定规程 JJG〔教委〕001-1996《傅里叶变换红外光谱仪检定规程》 GB/T 21186-2025
7、 相关文件和记录 Documents and Records：
本文引用文件/记录一览表
List of documents and records
序号
No.
01
文件/记录名称
Documents / Records name
傅里叶变换红外光谱仪检定记录
文件/记录编号
Documents / Records No.
EOP-035-R01/01
备注
Remark
——
8、变更 / 修订记录 Changes / revision records：
文件编号
Document No.
SOP-EOP-035/01
生效日期
Effective date
变更/修订的缘由、依据及具体变更内容
Cause of changes/revisions, basis and detailed change contents
订文件
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