定性定量分析方法.ppt

该【定性定量分析方法 】是由【duzw466】上传分享，文档一共【16】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【定性定量分析方法 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。三、特点与应用
03
feature and applications
第四节 定性、定量分析方法
atomic emission spectrometry,AES
qualitative and quantitative analysis methods
二、光谱定量分析
02
quantitative spectrometric analysis
一、光谱定性分析
01
qualitative spectrometric analysis
一、光谱定性分析qualitative spectrometric analysis
定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱
元素的分析线、最后线、灵敏线
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线；
最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线；
灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线；
共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线；

标准光谱比较法：
最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)；为什么选铁谱？
2025/2/11
标准光谱比较定性法
为什么选铁谱？
谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；
谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；
定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。
谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。
2025/2/11

金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内；
固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内；
糊状试样先蒸干，残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。
(1) 试样处理
01
a. 光谱仪
在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；狭缝宽度5～7m；分析稀土元素时，由于其谱线复杂，要选择色散率较高的大型摄谱仪。
(2) 实验条件选择
02
2025/2/11

电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用铜电极；
电极尺寸：直径约6mm，长3～4 mm；
试样槽尺寸：直径约3～4 mm，
深3～6 mm；
试样量：10 ～20mg ；
放电时，碳+氮产生氰 (CN)，～ nm产生带状光谱，干扰其他元素出现在该区域的光谱线，需要该区域时，可采用铜电极，但灵敏度低。
2025/2/11
（3）摄谱过程
摄谱顺序：碳电极(空白)、铁谱、试样；
分段暴光法：先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑，改变暴光位置后，加大电流(10A)，再次暴光摄取难挥发元素光谱；
采用哈特曼光阑，可多次暴光而不影响谱线相对位置，便于对比。
2025/2/11
二、光谱定量分析quantitative spectrometric analysis

与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围；
应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。
谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。

发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为：
I = a c
a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：
发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。
2025/2/11