导数分光光度法.ppt

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卢泽辉(04081051)
涂海涛(04081056)
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把吸收光谱写成波长的函数，那么它的导函数图像就是导数光谱
导数吸光光度法测定应用步骤
吸收曲线的绘制
测定波长的确定
回收率实验
样品测定
标准曲线的测定
实验数据来自于
吴京平《导数分光光度测定中的计算机图形分析》
如何从光谱中读取定量数据？
导数吸光光度法如何消除背景干扰？
如何绘制导数吸光光谱
在300～190nm波长范围内，以2nm波长间隔，水为溶剂，测定盐酸黄碱和干扰组分尼泊金乙酯的吸收值(A)，并绘出吸收光谱一阶导数光谱和二阶导数光谱
选取待测组分导数曲线上振幅较大的峰和谷的中间波长，且干扰组分在此两中间波长处的导数值相等或接近相等，做出准确的选择。
在吸收曲线和一阶导数曲线中均无上述原则的波峰和波谷，只有在二阶导数曲线图中盐酸麻黄碱有一较大波谷（208nm）和波峰（220nm），而尼泊金乙酯在200～300nm波长范围内的二阶导数值基本与基线重合，说明干扰可被消除，故可采用2峰－谷法通过测定ΔA值，作为盐酸麻黄碱的定量信息。
×10-2，×10-2，×10-2,×10-2，×10-2，×10-2mmol·L-1系列标准溶液7份，以蒸馏水为参比，测定207，208，209，219，220，221nm处的吸收值，并计算ΔA值，作线形拟合，给出回归方程并绘制标准曲线图
×10-2～×10-2mmol·L-1范围内浓度C与ΔA值呈良好的线形关系
不同浓度干扰组分影响的实验
·L-1,二尼泊金乙酯分别为不同浓度的系列混和溶液共8份，按上法测定盐酸麻黄碱的Δ值，结果如下
01
实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时，不同浓度的尼泊金乙酯对其几乎无干扰
02
回收率测定
按比例配制盐酸麻黄碱与尼泊金乙酯混和溶液6份，做回收率实验，测定结果如下
样品含量测定
精密吸取盐酸麻黄碱滴鼻净5ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀后再精取5ml置于另一个100ml容量瓶中，用蒸馏水定容作为待测样品溶液。以蒸馏水作为参比，测定ΔA值，用标准曲线求得盐酸麻黄碱得含量，并和规范法比较，结果如图
从上式可以看出各阶导数始终和试液浓度C呈直线关系，这是导数分光光度定量分析的基础
01
无论干扰组分吸收曲线形状如何，都可以用一个近似的幂级数来表示
02
导数分光光度法是如何消除背景干扰的？