差示量热法DSC的基本原理及应用.ppt

该【差示量热法DSC的基本原理及应用 】是由【sanyuedoc2018】上传分享，文档一共【67】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【差示量热法DSC的基本原理及应用 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。 差示扫描量热法（DSC） （Differential Scanning Calorimetry）
定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。
分类：根据所用测量方法的不同
功率补偿型DSC
热流型DSC
基本原理
DTA存在的两个缺点：
1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；
2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。
基本原理
为了克服差热缺点，发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。

试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器见图。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。
无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等于0。
这是DSC和DTA技术最本质的区别。
功率补偿型DSC仪器的主要特点

与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。
01
01
02
不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片，加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。
02
DSC曲线
纵坐标 ：热流率
横坐标：温度T (或时间t)
峰向上表示吸热
向下表示放热
在整个表观上，除纵坐标轴的单位之外，DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样，DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。
DSC的影响因素与DTA基本上相类似，由于DSC用于定量测试，因此实验因素的影响显得更重要，其主要的影响因素大致有以下几方面：
实验条件：程序升温速率Φ，气氛
试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。
影响DSC的因素
主要影响DSC曲线的峰温和峰形，一般Φ越大，峰温越高，峰形越大和越尖锐。
实际中，升温速率Φ的影响是很复杂的，对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。
01
02
(1).升温速率Φ