标准溶液的标定.doc

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阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件
Q / QSHG×.×—2011
标准溶液的标定
2011——发布 2011——实施
阿拉尔青松化工有限责任公司发布
审批页
名称:标准溶液的标定
编制人:
审定人:
批准人:
二零一一年月
前言
本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的,目的是为了提高员工安全生产技能,保证产品质量合格。
本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。
本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心
本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心
本操作文件主要编制人:
本操作文件首次发布:2011- 月
目录
1 EDTA二钠标准滴定溶液:c= 1
2 硫氢酸钾标准滴定溶液:c= 1
3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=。 2
4 硝酸银标准溶液:c=5g/L 3
5 硝酸银标准溶液:c= 4
6 盐酸标准溶液c= 5
7 氢氧化钠标准溶液c= 6
8 高锰酸钾标准溶液 7
9 硫代硫酸钠标准溶液 8
标准溶液的配制及标定
1 EDTA二钠标准滴定溶液:c=
溶液配制
,置于烧杯中,加水溶解,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
溶液标定
,加25mL水,加1滴甲基橙指示液,用氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色,依次加入5mL三乙醇胺溶液,10mL氢氧化钠,,混匀(此时溶液pH值应大于12,如果pH值小于或等于12时则须补加足够的氢氧化钠溶液)。放置2min后,用DETA二钠标准滴定溶液滴定,直至溶液颜色与标准比对溶液相一致时为终点。滴定应在3min内完成。
EDTA二钠标准滴定溶液:c=
(c=),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配置。
乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)指示液:。
,加100ML乙醇使其完全溶解。每周更换一次。
2 硫氢酸钾标准滴定溶液:c=
溶液配制:
,置于1000mL容量瓶中,以水溶解并稀释至刻度,混匀。
溶液标定:
,分别置于250mL锥型瓶中,加入20mL硝酸(1+20),20mL高锰酸钾溶液,5mL硝酸(),于沸水浴上煮沸10min,取下冷却。滴加硫氢酸钾溶液至高锰酸钾溶液红色消失,并
过量5滴,加1mL硝酸汞指示剂,以水稀释至约100mL,用硫氢酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色为终点。
同时标定做空白实验。
按下式计算硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
m
c = ————————
(V1-V0)×
式中,c——硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——标定中移取的汞基准溶液中汞的质量,g;
V1——滴定汞基准溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
——(c=)相当的汞的质量,取3份标定结果的平均值为硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度,。
3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=。
溶液的配制:
()氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20mL硝酸溶液(1+1),加少量水(必要时过滤),将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
()硝酸汞[Hg(NO3)]置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(2mol/L),加少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
溶液的标定:
(),置于250mL三角瓶中,加
40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰胫指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。