高锰酸钾滴定液()的配制与标定操作规程
范围
本标准建立了高锰酸钾滴定液()的配制与标定操作规程。
本标准适用于高锰酸钾滴定液()的配制与标定。
职责
质量部对实施本标准负责。
内容
仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。
试剂及试液高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。
配制
,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂融玻璃滤器滤过,摇匀。
标定
取在105℃,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终点时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液( mol/L)。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾滴定液( mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液()加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
计算公式:
m
C= ×
V×
式中:C为标定的高锰酸钾滴定液的浓度,mol/L;
M为草酸钠的取用量氧化锌的质量,mg;
V-滴定草酸钠耗高锰酸钾滴定液的体积,ml;
()相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
. 注意事项
配制的溶液需煮沸15分钟,使与溶剂中还原性杂质加速反应完全,以免贮存过程中浓度改变,并用垂熔玻璃滤器(以免用滤纸引入纤维等还原性物质)滤除还原
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