DB22T 1696-2012 饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

ICS
B 46
备案号:35987-2013 DB22
吉本标准仅供内部使用林省地方不得翻印标准
DB 22/T 1696—2012

饲料中阿福特罗的测定液相色谱-质谱/质
谱法
本标准仅供内部使用不得翻印
Determination of Arformoterol in feeds——LC-MS/MS method



2012 - 12 - 21 发布 2013 - 01 - 01 实施
吉林省质量技术监督局发布
本标准仅供内部使用不得翻印
本标准仅供内部使用不得翻印
DB22/T 1696—2012
本标准仅供内部使用前言不得翻印
本标准按照GB/T -2009 和GB/T -2001 给出的规则起草。
本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位:吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。
本标准主要起草人:李媛媛、刘斌、关树文、张爽、刘静秋、李滢倩、王颖、王庆峰、刘桂华、石
金娥、李宁、毛燕、郎乐、包懿、李丹。
本标准仅供内部使用不得翻印
I
DB22/T 1696—2012
本标准仅供内部使用饲料中阿福特罗的测定液相色谱-质不得翻印谱/质谱法
1 范围
本标准规定了饲料中阿福特罗的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于饲料中阿福特罗的测定。
本标准方法检测限为10 μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 饲料采样
3 原理本标准仅供内部使用不得翻印
试样用盐酸-甲醇混合溶液溶解提取、醋酸铅沉淀蛋白后用固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气吹干
后用甲酸胺溶液溶解,供液相色谱-质谱质谱检测,外标法定量。
4 试剂与材料
所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;除另有说明外,水为GB/T 6682规定的一级水。
盐酸(36%)。
氨水(25%)。
醋酸铅。
甲酸胺。
甲醇。
甲酸:色谱纯。
阿福特罗(C23H30N2O10, CAS 号:73573-87-2):纯度≥98%。
盐酸溶液[c(HCl)= mol/L]:吸取 mL 盐酸()置于 1000 mL 容量瓶中,用水稀释后,定
容至刻度。
盐酸甲醇溶液:取 80 mL 盐酸溶液(),加入 20 mL 甲醇()混匀。
饱和醋酸铅溶液:在 50 mL 水中加入一定量的醋酸铅(),超声 5 min,直至固体不再溶解。
甲酸水溶液(%):取 1 mL 甲酸(),加水定容至 500 mL。
氨甲醇水溶液(5%):取 5 mL 氨水()与 95 mL 甲醇()混合。
甲酸铵溶液(c=10 mmol/L):称取 g 甲酸铵至 100 mL 容量瓶,加水定容。
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