气相色谱仪组成及结构.ppt

气相色谱仪组成及详细结构
山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司
邱强
了解结构的目的:(三个有利于)
有利于对色谱理论的把握和理解
有利于更好地使用和操作仪器
有利于仪器的修理和维护
一,仪器组成通过分析样品的一个完整流程→整体结构
1,气路系统载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计
2,进样系统自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升进样口,顶空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3,柱系统柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关键,是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
4,检测系统 TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD(质谱检测器),ACD(原子发射光谱检测器)
5,控制系统主要是检测器,进样器和柱温的控制,检测信号的控制等。
6,数据处理系统,对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图,并获得相应的定性定量数据。
二, 气路系统
1,气源{钢瓶或气体发生器
?H2既做燃气又可做载气,做载气同时做燃气。(马是白马,白马非马)
:置于坩埚放入马弗炉内,加热400-600摄氏度,活化4-6小时,待凉即装入净化器内。
:140摄氏度2小时烘箱变蓝
2,气路控制系统
气路流程图,以FID为例,N2,H2,AIR的全过程。
N2. 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空
H2. 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空
---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空
气路系统
3,检漏重要性?防爆炸防漏气防不出峰等等
,肥皂水洗洁精异丙醇+水=1:1
,分段查每一接口
4,EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点:
,重现性好
,恒流恒压压力编程等





进样口结构及技术指标
1,五同心散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心
2, 温度范围 350—420摄氏度(柱子温度一般不超过400摄氏度)流量0—200ML/MIN
3,—1微升,死体积应足够小,以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应;但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动,严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。
4,惰性内壁应有足够的惰性,不对样品发生吸附作用或化学作用,也不能对样品的分解有催化作用,故加入内衬石英玻璃管。
进样口结构及技术指标
5,隔垫吹扫的功能,硅橡胶的影响
A,不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物
B,汽化室高温的影响,硅橡胶会产生部分降解,进入柱内形成鬼峰。故此二点影响正常分析,用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。
C,定期检查隔垫是否漏气,及时更换。
进样口结构及技术指标
6,分流比的设定,常用20—200:1,快速GC5000:1或更高,
A,分流歧视:指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。造成的原因:
(1)不均匀汽化(进样是动态的),汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。
(2)不同样品组分在载气中的扩散速度不同(扩散速度与温度成正比,故尽量快速汽化)-----》高汽化温度,合适的衬管
(3)分流比的大小影响分流歧视,分流比小一些有利。分流比越大越有可能造成分流歧视,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。
B,分流比的测定:在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因柱内流量很小,用皂膜流量计测定的误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)二者之比为分流比。严格地讲:两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下。
C,注意事项:具体分析中要消除分流歧视,还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些,这样,汽化室和柱温之差会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。
进样口结构及技术指标
7,色谱柱的安装:“位置”
(1)入口端过分流点4-5CM
(2)保证柱入口端处于汽化室的中央,即汽化室内色谱柱与衬管是同轴心
(3)柱后过尾吹点9-10CM