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中国石油抚顺石化公司石油一厂
15×104t/a石蜡加氢精制装置
使用FV-20催化剂生产总结
1、装置概况
石油一厂石蜡加氢精制装置由中石化北京设计院设计,装置处理量15×104t/a,占地面积4428m2,建筑面积911m2,1997年7月底竣工,8月28日投产,原料蜡是经过溶剂脱蜡脱油后的粗蜡,经白土预精制后进入本装置,生产52号~70号半炼蜡、全炼蜡和食品级蜡。
装置由原料预处理、反应、分馏及干燥、新氢与循环氢压缩机部分组成,采用DCS-集散控制系统。本装置工艺流程特点是采用了原料蜡脱气等预处理措施,反应器采用了热壁式反应器,反应器内催化剂为三个床层。本装置设置了热高分过滤器、冷高分过滤器、汽提塔顶分蜡罐等,防止或降低气体带蜡。含氢气体排放和紧急放空管线及其调节阀部分,是从循环氢分蜡罐顶引出,减少气体带蜡。
装置催化剂采用器外载硫型的FV-20石蜡加氢催化剂。采用FRIPP开发的器外载硫、器内活化技术,不用外加硫化剂,无需催化剂干燥过程,可以节省开工时间。
二、FV-20石蜡加氢催化剂的性质
氧化态FV-20石蜡加氢催化剂的理化性质见表1。
表1 氧化态FV-20催化剂的理化性质
外形
三叶草条()
金属含量/ m% MoO3
NiO


比表面积/ -1
190
孔容/ -1

可几孔径/ nm

孔分布/v% < nm
-
> nm



堆积密度/-1

机械强度/-1

三、催化剂装填
2008年5月10日~12日进行催化剂装填,反应器装填器外载硫FV-(),,。器外载硫FV-,平均装填密度1017kg/m3,,催化剂装填均匀、密实。反应器催化剂装填情况如图1所示。
四、器外载硫FV-20催化剂器内活化开工
㈠反应系统氮气置换气密
2008年5月13日~14日用氮气置换反应系统,%, MPa ,启动循环压缩机建立氮气全量循环, MPa (高分),对反应系统进行氮气气密。氮气气密合格后,再引氢气置换和进行氢气动态气密。
㈡催化剂器内活化
氢气气密合格后进行催化剂器内活化。器外载硫FV-20石蜡加氢精制催化剂的活化,在石蜡加氢装置的反应系统内进行,其工艺流程如图2所示。
器外载硫催化剂器内活化的条件为:
高分压力: ~;循环氢流率:循环压缩机全量循环;循环氢纯度:≮70v%;开工油:直馏煤油;开工油进料流率:设计进料量~装置设备允许的最大进料量。
5月15日8:00加热炉点火升温,12:00引进开工油,在高、低分见液面后,外排开工油冲洗反应系统,14:00建立开工油循环,然后继续升温进行催化剂器内活化,每30分钟采样检测一次循环氢中的H2S含量。催化剂器内活化实施的情况见图3、图4所示。
从图3可见,当温度升至约120℃时,反应系统循环氢取样开始检测出H2S;随着活化温度的提高,在260℃附近,%,然后呈锐减下降趋势,表明催化剂活化的高峰已过去。
由图4循环氢中H2S浓度~活化时间曲线不难看出,器外载硫FV-20催化剂的器内活化在20小时内,已告完成。
在催化剂器内活化过程中,除因补充氢供应不足,反应系统压力变化,导致催化剂床层温度波动外,反应器催化剂床层的最大温升基本上都在≯30℃的范围内,器外载硫FV-20催化剂的器内活化安全顺利。