复方芩柏颗粒剂提取工艺的研究论文.doc

复方芩柏颗粒剂提取工艺的研究论文.doc复方芩柏颗粒剂提取工艺的研究论文
.freell,放置(密塞)15min,加无水乙醇40ml,超声提取1h,过滤,滤液蒸干,残渣加氯仿2ml溶解,作为供试品溶液。取延胡索药材5g同法制成对照药材溶液,另取延胡索乙素,,作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各15ul,点于同一硅胶G薄层板(%CMC-Na为粘合剂)上,以石油醚︰醋酸乙醋(2︰)为展开剂。(展开前先用氨蒸气饱和15min),展开,取出,晾干,喷稀碘化铋钾溶液,结果显示混提样品中几乎不能检出延胡索生物碱成分,而分提样品的生物碱成分的斑点则十分明显,见图1。
大黄的检识取混提样品粉末2g,,加甲醇30ml,超声提取30min,过滤,滤液蒸干,残渣加15ml水溶解,再加盐酸2ml,置水浴中加热30min,立即冷却(置冰箱中),用乙醚分二次萃取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。,同法制成对照品药材溶液。取大黄素、大黄酚标准品,。吸取上述三种溶液各15ml及大黄素、大黄酚的标准品溶液3ul点于同一硅胶G薄层板(%CMC-Na为粘合剂)上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15︰5︰1),展开,取出,晾干。在365nm紫外灯观察,分提,混提样品的薄层色谱无明显差异,见图2。
小檗碱、黄芩甙浸出效率的比较
,精密称定,置25ml容量瓶中,加20ml无水EtoH,浸泡入1h,,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用薄层扫描法测定小檗碱的含量,并计算浸出率,结果见表2。表2 小檗碱浸出率
黄芩甙浸出率的测定取分提、,精密称定,置25ml容量瓶中,加50%乙醇20ml,浸泡1h,超声1h,加50%乙醇,定容至刻度,摇匀,过滤,滤液作为供试品溶液,用薄层扫描法测定黄芩甙含量,并求出浸出率,结果见表3。表3 黄芩甙浸出率
结果分析由薄层色谱对比可知,延胡索以分提效果较佳,因分提所得斑点与单味药材几乎相同,且斑点清晰明显,而混提样品几乎不能检出生物碱成分的斑点,表明生物碱类成分未被浸出。大黄的薄层色谱中,分提与混提未见明显差别。从浸出率对比可知,分提工艺小檗碱的浸出率明显大于混提工艺,但黄芩甙的浸出率分提与混提工艺无明显差别,综合上述分析可以认为分提工艺优于混提工艺。因此,选定分提工艺作为该制剂的提取工艺。
3 提取工艺条件的优选
水提工艺条件的优选
试验设计采用正交实验法,选定浸泡时间、提取时间、加水量三个因素作为考察对象,以黄芩甙浸出率为评价指标,用L4(23)正交表安排实验,所选因素水平见表4。表4 因素水平表
试验方法取黄芩、大黄、当归、桃仁、生地、防风,按正交试验设计表的安排(见表4),进行提取,收取二次提取液,准确浓缩至300ml备用。
黄芩甙的测定:精密吸取浓缩液5ml,置于10ml容量瓶中,再精密加入5ml无水乙醇,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液,用薄层扫描法测定黄芩甙的含量,并求出黄芩甙浸出率。