高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量论文.doc

高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量论文.doc高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量论文
【摘要】目的建立安心口服液的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)测定制剂中主要活性成分芍药苷的含量。结果芍药苷的测定色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm× mm,5 μm);甲醇-水(25∶75)为流动相;柱温:℃; ml/min;检测波长为230 nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2 000。结论芍药苷的含量测定方法学研究结果均符合相关技术要求。
【关键词】安心口服液; 芍药苷; 高效液相色谱
Abstract:Objective To optimize the preparation process of Anxin Oral content of paeoniflorin ined by HPLC conditions of paeoniflorin atographic column(250 mm×,.freel), MeOH∶H2O(25∶75), column temperature:30℃, flol/min, detection , and theory plates(according to Paeoniflorin) , mm×250 mm)(淮阴汉邦科技有限公司)。

芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110736-200423)。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。

安心口服液:自制,批号分别为 061122,061124,061126。
2 方法与结果
色谱条件经比较色谱峰分离情况以及分离度,确定的色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm× mm , 5μm);甲醇-水(25∶75)为流动相进行洗脱,柱温:℃; ml/min;检测波长为230 nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2 000[2]。

空白实验:取本品中缺白芍的阴性制剂,按供试品溶液制备方法制备,测定,结果表明,在芍药苷色谱峰处无干扰(见图1)。
供试品溶液的制备根据实验最终确定本品供试品溶液的制备方法为: ml,置离心管中,加甲醇7 ml,超声20 min(频率:40 kHz,功率:500 in,15 min),上清液置于10 ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得。
标准曲线及线性范围精密称取在干燥器中用五氧化二磷减压干燥36 h的芍药苷对照品适量,置于量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度, mg/ml,摇匀,作为芍药苷对照品的储备液。,,,, ml,置于1 ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,, 6, 4, 2, mg/ml。各对照品液分别进样10
μl,重复两次,按上述色谱条件测定峰面积值,以峰面积平均值和对照品浓度进行回归处理。回归方程、相关系数以及线性范围分别为:Y=16 2X- 5;相关系数r= 7;~ μg范围线性关系良