大学化学基础实验II实验报告
课程名称:有机化学实验
实验名称:乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
姓名:张玉
学号:1108110191
专业:化学工程与工艺
班级:化工113
实验日期:5/10
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
实验目的
通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操作及原理。
进一步熟悉分水器的使用。
学习折光率的测定原理和操作方法。
反应原理
主要药品
正丁醇 ()
冰醋酸(用分水器) 6g ()
浓硫酸 10%碳酸钠溶液无水硫酸镁
实验仪器
实验步骤
在干燥的100ml圆底烧瓶中,,再加入2至3滴浓硫酸,充分振荡,加入2粒沸石,瓶口安装分水器,分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分出的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10%碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层,将脂层再用10ml水洗涤一次,分去水层。将脂层倒入锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。收集115。C~126。C的馏分。
实验记录数据
第一滴馏分的温度:80。C
恒定温度:118。C 最高温度:122。C
前馏分质量: 终馏分质量:
实验注意事项
使用分水器时,分水次数切勿过多,否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。
蒸馏的仪器必须干燥。
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