第三节提取与分离
一、生物碱的提取
除个别具有挥发性的生物碱(麻黄碱)可用水蒸汽蒸馏法提取外,一般情况下,总生物碱的提取均采用溶剂法提取。
溶剂提取法
关键溶剂的选择
溶剂
选择依据生物碱的存在状态(游离、盐)及溶解性
(一)脂溶性生物碱的提取
:冷提法(渗漉法、冷浸法)
(酸性水:% ~ 1%H2SO4、HCl、HOAc等)
天然药物
H+/H2O
药渣
Alk
OH-/H2O
H+/H2O
OH-
弱碱及杂质
亲水性Alk
此法缺点:
提取液体积较大(浓缩困难)
提取液中水溶性杂质多
解决方法:(1)离子交换树脂法
(2)有机溶剂萃取法
(3)沉淀法
(1)离子交换树脂法
中药酸水提取液(盐)
过阳离子交换树脂柱
(RSO3- H+)
流出液
(水性杂质)
树脂柱(RSO3BH+)
氨液碱化(游离)
氯仿提取回收溶剂
总生物碱
(2)有机溶剂萃取法
将酸水提取液碱化,使生物碱游离,然后用有机溶剂萃取碱性水溶液。回收有机溶剂得总生物碱。
(3)沉淀法
①酸提碱沉法
天然药物
沉淀
H2O
H+/H2O提取;加碱碱化
水溶性Alk、杂质
不溶或难溶性Alk
②盐析法:适用于中等及弱碱性生物碱。
黄藤1%H2SO4水溶液
H2O
沉淀
碱化至pH=9;加NaCl达饱和
掌叶防已碱
天然药物
H+ / H2O
药渣
醇液
OH-/H2O
醇或酸性醇
回收醇;加酸水
碱性较弱的碱
亲水性Alk
CHCl3液
沉淀
Alk
OH-/H2O,CHCl3提取
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