干燥失重测定法.doc

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干燥失重测定法
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目的:建立了药品干燥失重的标准测定程序。
:QC化验室。
:QC化验员。
:
:
,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。
;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助水分的挥发。
:
。
℃,控温精度±1℃。
。
(普通)。
。
。
试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
:
:取供试品,混合均匀(如果为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。
:除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
称重:
,干燥后取出即可称定重量。
,应在干燥后取出置于干燥器中放冷至室温(一般约需30-60分钟),再称定重量。
恒重:称定后的供试品按(-)操作,直至恒重。
注意事项:
供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,(20mmHg)以下。
,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压。
(器)开盖时,因箱(器)内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以免造成气流,吹散供试品。
,宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的