干燥失重测定法.doc

干燥失重测定法1 。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质,如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压有助于除去水分与挥发性物质。2 。 控温精度±l℃。。(普通)、减压干燥器。。 分析天平 。3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态,变色硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4  称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。称取约1g或各品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm,精密称定。%以下的品种可只做一份,%以上的品种应同时做平行试验两份。 除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。,干燥后即可称定重量。,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min),再称定重量。 ~,直至恒重。5 ,根据《中国药典》凡例的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品计算,因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果;当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。,应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。 采用烘箱和恒温减压干燥箱千燥时,待温度升至规定值并达到平衡后(加热温度有冲高现象),再放人供试品,按规定条件进行干燥,同时记录干燥开始的时间。,除另有规定外,(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放人减压干燥箱(器)内,应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压,开启前应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。,应先将外部用厚布包好,再行减压,以防破碎伤人。,以免因箱内温度不均匀产生温度误差。,常遇有几个供试品同时进行,因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标识,以免混淆;称量瓶放入烘箱