干燥失重测定法.doc

干燥失重测定法标准操作规程
目的:
建立干燥失重测定的标准操作规程。
依据:
《中华人民共和国药典》(2000年版二部)附录。
3. 范围:
适用于各种干燥失重的测定。
4. 职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序:
定义及简述:
. 药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品,恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品,干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助水分的挥发。
仪器与用具:
. 扁形称量瓶、烘箱(最高温度300℃,控温精度±1℃)、恒温减压干燥箱、
干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。
试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂
应保持在有效状态。
操作方法:
. 称取供试品:取供试品,混合均匀(如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm
以下的小粒),分取约1g或各该品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。
干燥:除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖
取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开,取出时须将瓶盖盖好。
称重:
. 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出,置干燥器中,
放冷至室温(一般约需30—60分钟),再称定重量。
. 恒重:.—,直至恒重。
. 注意事项:
供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥
至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时, 除另有规定外压力应在
(20mmHg)以下。
初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再进行减压。
减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压力小于外部,必须先将活塞旋开,
使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以免形成气流,吹散供试品。
凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶,如用双层中空的玻璃盖称量瓶,
减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。
当用恒温减压干燥箱时,供试品应置于临近温度计部位,以避免因箱内温度
不均匀造