气相色谱仪维护——龙天.ppt

色谱仪器维护与故障排除
科晓仪器公司技术部

色谱仪器维护与故障排除
一、GC基本结构
1-载气钢瓶; 2-减压阀; 3-净化干燥管;
4-气路控制器; 5-流量计; 6-压力表;
7-进样器; 8-色谱柱; 9-热导检测器;
10-放大器; 11-温度控制器;12-数据处理系统;
(1). 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
(2). 进样系统:进样器(气化室);
(3). 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);
(4). 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器和氢火焰检测器最为常见
(5). 记录系统:色谱工作站、记录仪或数据处理仪;
(6). 温度控制系统:柱室、气化室和检测室的温度控制。
1、气相色谱流程
(1) 氢焰检测器(FID)
a. 在发射极和收集极之间加有一定的直流
电压(100—300V)构成一个外加电场。
b. 氢焰检测器需要用到三种气体:
N2 :载气携带试样组分;
H2 :为燃气;
空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,
检测器灵敏度达到最佳。
2、常见检测器
(2).热导检测器(TCD)
池体: 一般用不锈钢制成。
热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。
参考臂: 仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。
测量臂: 需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近分离柱出口处。
C
D
3、GC进样系统
(1)、毛细管柱进样系统
a分流进样作用:毛细管柱的载气体积流量比填充柱低得多,将样品从气化室冲洗到色谱柱需要较长的时间,导致进样器内色谱区带严重扩张。此外,柱容量小,采用常规的进样方式,无法控制这样小的进样量。
b尾吹气路作用:由于毛细管柱的载气体积流量很小,进入检测器后发生突然减速,引起色谱峰扩张。为了减少谱带扩展,同时也是调节氢火焰检测器灵敏度,使氢氮比达到1左右,必须在色谱柱出口增加辅助尾吹气。
(2)填充柱进样系统
二、常见故障排除
常见的故障现象有:
① FID预操作故障(点火前、后不能调零,不能点火)
② FID基线噪声与漂移
③ TCD预操作故障(桥流调不到预定值,调零故障)
④ TCD基线噪声与漂移
1、 FID预操作故障
现象
故障可能原因
排除方法
点
火
前
不
能
调
零
接线错误
离子室绝缘不良
连接电缆短路
微电流放大器坏
工作站或积分仪有故障