PQ干燥失重.doc

PQ干燥失重(≤%)
烘箱的选择与温度设定。选择经过温度验证合格的内部干净的真空烘箱,设定烘箱温度为50℃。
称量瓶的恒重。待烘箱温度达到设定值平稳一段时间后,选择编号配套的称量瓶(瓶身与瓶盖),检查称量瓶完好无破损后将瓶身放入烘箱内,关好门,瓶盖放入干净的干燥器内。将烘箱放气阀处两口错位,即处于关闭状态。打开抽气阀,将真空泵上连接的橡胶管的一端插入烘箱抽气阀处,打开真空泵,,关闭抽气阀。(如有必要,在抽真空过程中,关闭电源开关,待过程完后在开启开关)至少两个小时达到恒重。
加盖。称量瓶恒重后,烘箱放气阀两口稍微合并后,缓慢放气,待真空度没有后,切忌不要强行拉开烘箱门。(门处有密封圈,强行拉开,会导致烘箱密封效果不好,下降)门开启后,将与之配套的瓶盖成45°放在瓶身上,恒重30min。
移取称量瓶到干燥器中,放置30min。(注意:干燥器中称量瓶不要太多,最多3-4个,称量瓶间要保持一定的间距,瓶盖与瓶身仍旧保持45°)
样瓶装样。将样品混匀(块状捏碎,来回混匀样品),拿取相应数目干净的样瓶及盖子,将瓶与盖配套,向其中装入相应批号的样品,盖上盖子,拿卫生纸将样瓶外部擦拭干净,用生料带将其密封好后放入干燥器中。
天平的选择与使用。选择赛得利斯天平,使用前,确保天平的每日校正过关,观察天平的水平泡是否处于中央,(若不是,调节平衡螺母)天平上是否有撒料,天平称量室及周围是否干净(若不是,及时清理干净)。
称量。称量瓶在干燥器中30min后,开始称量。一手平行移动干燥器盖子,一手深入干燥器中将成称量瓶盖与称量瓶盖严,拿出,放在天平上称量,记录质量M1。(拿出后,天平归零,数值有效)称量瓶盖放入干燥器中,称量瓶放在天平边上白纸上。将装有相应批号样品的样瓶(提前松动样品)放在天平上,归零,拿出,打开样瓶与样盖,左手拿盖,右手拿样瓶缓缓旋转(必要可将样瓶轻轻碰撞称量瓶上方内壁)轻轻将样品倒入称量瓶中。注意:整个操作始终保持在紧挨称量瓶的上方处。将瓶盖与平生合上,轻轻碰撞称量瓶上方内壁几下,样瓶放入天平,此时显示数值为样品质量m。轻轻平行晃动称量瓶身将样品平铺于底部,放入干燥器中。
负压恒重过程。将干燥器从天平室搬到高温室,把称量瓶挪入烘箱中,将烘箱放气阀处两口错位,打开抽气阀,将真空泵上连接