干燥失重.doc

、结晶水及其他挥发性物质,如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥失重测定法简述干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压和减压两种。烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法干燥失重测定法操作方法供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。干燥失重测定法操作方法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥失重测定法操作方法干燥至恒重,除另有规定外,;干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。供试品如未达规定的干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。干燥失重测定法操作方法当用减压干燥器(通常为室温)或恒温减压干燥器(温度应按各品种项下的规定设置)时,除另有规定外,(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。干燥剂应保持在有效状态硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。实验所需仪器烘箱最高温度300℃,控温精度土1℃。恒温减压干燥箱。干燥器(普通)、减压干燥器。真空泵。。检验记录应记录的信息1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、2、干燥与放冷至室温的时间,3、称量及恒重的数据、4、计算和结果(如做平行实验,取其平均值)计算干燥失重%=W1+W2-W3×100%W1式中W1:为供试品的重量(g)W2:为称量瓶恒重的重量(g)W3:为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。结果与判定1、计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有效数位一致。2、其数值小于或等于限度值时,判为符合规定;3、其数值大于限度值时,则判为不符合规定。4、如规定为高低限度范围时,而测得的数值介于高低限度范围之内时,判为符合规定。注意事项1、%以下的品种可只做一份,%以上的品种应同时做平行试验两份。2、干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干燥器中冷却至室温(取放称量瓶时应带称量手套)。3、用干燥器干燥的供试品,干燥后即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(