旋光度测定标准操作规程.doc

旋光度测定标准操作规程
目的:
建立旋光度测定标准操作规程。
依据:
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
范围:
本标准适用于药品旋光度的测定。
职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序:
. 简述:
旋光度测定法是利用直线偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,
能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“—”号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为钠光D线(),测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[α]表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别
或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。
直线偏振光的产生,过去都是使用尼料尔棱镜,这是用一种天然的晶体如方解石等经切割后制成,现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质,使其产生偏振光。最早的圆盘旋光仪,就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致,比较费力,而且主观误差也大,因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示旋光仪所取代。
. 仪器与性能测试:
. 旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪,°°。其后,我国上海等地仪器厂也生产一些圆盘旋光仪,但精度不高。七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现,圆盘旋光仪逐渐被淘汰,同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。仪器的读数精度也有了很大提高,由原来的
°°、°°。有些国外旋光仪可选用不同波长的光,°。
. 仪器的性能测试:根据中华人民共和国国家计量规程JJG675-90旋光仪的规定,按照仪器测量结果的准确度,、,仪器检定的项目,除准确度外,还有重复性和稳定性,其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长度误差等的检查。
中国药典2000年版附录旋光度测定规定,测定旋光度,°并经过检定的旋光仪。药典规定旋光仪的性能检定,用蔗糖作为基准物进行。取经105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密称定,加水溶解,,依法测定,结果在20℃时比旋度应为+°。用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。而且蔗糖溶液易生霉,不能长时间放置;因此目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器,国际统一糖分析委员会(ICUMSA)推荐用旋光标准石英管校准仪器,我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程,也采用旋光标准石英管校准