旋光度测定法标准操作规程.doc

旋光度测定法标准操作规程一、目的:建立旋光度测定法标准操作规程。二、适用范围:适用于药品旋光度的测定。三、责任:QC。四、规程:1简述:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别和检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线()测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃,°并经过检定的旋光计。比旋度,以[α]表示。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。2旋光计与性能测试。旋光计又称旋光仪。°并经过检定的旋光仪。用蔗糖作为基准物进行检定。取经105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密称定,加水溶解,,结果在20℃时比旋度应为+°。用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。而且蔗糖溶液易生霉不能长时间放置。目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器,国际统一糖分析委员会(ICUMSA)推荐用旋光标准石英管校准仪器,我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程,也采用旋光标准石英管校准仪器,中国药典2000、2005年版也已改用此法。鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应,目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外,尚可用两支“+”和“-”的旋光标准石英管检定,可用+5°和-1°标准石英管,检定方法可参照JJG675-90规定,要求在规定温度下,记录仪器的零点值,再放上旋光标准石英管,读取仪器示值,如此反复测定6次,按规定处理测定结果,与示值不能超出±°。另外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定,°。3样品测定操作法。,在规定的温度和放置时间内测定。,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除零点。(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试品的旋光度,用同法读取旋光度3次,取3次的平均值,计算。4计算与结果判断。[α]按下列公式计算:液体供试品[α] = 固体供试品[α] = 式中[α]为比旋度;D为钠光谱的D线;t为测定时的温度;l为测试管长度,dm;α为测得的旋光度;d为液体的相对密度;c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。:旋光度测定法多用于比旋度测定,药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度,可根据上述计算公式得出供试品比旋度,判断样品是否符合规定。。°以内,否则应重做。5测定操作注意事项。