离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量.ppt

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
目的要求
实验原理
实验步骤
数据处理
思考题
氟元素简介
人体必需的微量元素之一,可以坚固骨骼和牙齿,预防龋齿。
轻度氟中毒症状:氟斑牙,牙齿变黄,变黑。
重度氟中毒症状:氟骨症,骨头变形,丧失劳动和生活自理能力。
一旦中毒,终生成疾。
一、目的要求
学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法
学会使用酸度计
了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用
二、实验原理
离子选择性电极
(ion selective electrode)
1)概念:电极电位与相应离子的活度符合Nernst公式的一类电化学传感器
2)结构:
内参比电极:Ag/AgCl
内参液:待测离子+Cl-
敏感膜
2. 氟离子选择性电极
Ag/AgCl内参比电极
-
LaF3单晶片
测定F-的浓度时
参比电极试液 F-选择性电极
参恒定
Ag |AgCl(s) | KF, NaCl() | LaF3膜| 待测液| | 饱和KCl | Hg2Cl2 | Hg
Φ= Φ0 — (F-)
电极电位:
E= Φ–Φ参
={ Φ0 — (F-)} –Φ参
= k – lg aF- (25℃)
=K + pF
活度系数一定时,E与pF呈线性关系
适用pH范围: 5 ~ 6
碱性体系: LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F-
膜表面aF-↑,结果偏高, 损坏电极
酸性体系: 2F-+H+=HF-2
aF-降低,结果偏低
3. 本次实验原理
用标准曲线法测定F-浓度
(1)以TISAB溶液稀释,配制一系列浓度不同的F-标准溶液,并分别与氟离子选择性电极和饱和甘汞电极组成化学电池,测定其电动势,绘制E~ pF曲线;
(2)在相同条件下,测定由试样溶液和电极组成电池的电动势Ex,并从标准曲线上查出对应的pFx, 求出待测离子浓度。
适用:可测范围广,适合批量样品分析
优点:即使电极响应不完全服从Nernst方程,也可得到满意结果
要求:标准溶液的组成与试液组成相近,离子强度一致,活度系数相同, 温度相同
标准曲线法的特点
三、实验步骤
1、仪器的连接
将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸度计的接口相连接,开启仪器开关,预热仪器。
2、清洗电极
取二次水50mL置于烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,开动电磁搅拌器,清洗至读数恒定。
3、用标准曲线法对试样进行测定
A)标准溶液的配制及试样的处理
准确移取pF= mL容量瓶中,加入TISAB , 定容,摇匀,得pF=。
准确移取pF= mL容量瓶中,加入TISAB , 定容,摇匀,得pF=。
依次配制pF=、、。
mL容量瓶中,加入TISAB , 定容,摇匀。