熔点、沸点、折光率、旋光度测定.ppt

熔点、沸点折光率及旋光度的测定
基础化学实验技能培训专题讲座
熔点的测定和温度计的校正
沸点的测定
折射仪的使用和折射率的测定
旋光仪的使用和旋光度的测定
讲授内容:
熔点的测定及温度计的校正
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的
变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)-1℃。
实验原理
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点。开始有少量液体出现,,温度不再
变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为
平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡
条件,测得的熔点也越精确。
SM线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线,ML线是有机物的液-气平衡线。点M对应于有机物的熔点,在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
     熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温度应该不变,直到晶体完全熔融,温度才会继续上升。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
根据拉乌耳(Raoult)定律,如图(4)所示,当含有非挥发性杂质时,液体的蒸气压降低。一般,此时的液相蒸气压随温度变化的曲线(图中M1L1’),在纯化合物之下,固-液相在M1点达平衡,熔点降低,杂质越多,化合物熔点越低。
实验装置
RD-2C型熔点仪
采用微型计算机控制程序升温、工作可靠、控温精度高、测量准确、重现性好、操作简便
一、熔点测定仪:
显微熔点测定仪
二、毛细管熔点测定法实验装置图
双浴式
b形管
样品管中
加入样品
将样品装入
b形管内
加热升温
距离熔点10-15℃时(1-2℃/分钟)
记录初熔及终熔温度
终熔温度:固体完全消失
熔点的测定实验步骤:
初熔温度:
样品开始塌陷并有液相产生