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实验二富马酸二甲酯的制取
富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate)即反丁烯二酸二甲酯,安是一种较新型的仪器及饲料防腐、防霉剂,对微生物有广泛、高效的抑制、杀菌作用,其特点是抗菌活性不受pH值影响,并兼有杀虫活性,效力优于常见的丙酸盐,山梨酸及盐和苯甲酸及其盐类防腐剂。是国外近年开发应用的仪器防腐防霉剂,目前已经用在面包、饲料、化妆品、鱼、肉蔬菜和酿制品的保存处理上,并发展到家用地毯、皮衣、毛呢和其他用品的防霉处理上,~。
富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成,简称富马酯(DMF) ,学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯,结构式( :CHCOOCH3) 2 ,分子式 C6H8O4 ,是无色或白色鳞片晶体,熔点102~105℃,常温会升华,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、l4 ,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h 基本无变化,110 ℃热 1 h 不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液 pH 值为 6. 7~7. 3 ,所以 DMF 性质稳定。
一、目的要求
,用途及合成方法;
。
二、富马酸二甲酯的生产方法原理
富马酸二甲酯较经济的生产方法,是反丁烯二酸(Trans Butenedioid Acid)与甲醇在酸催化剂作用下发生酯化反应,其反应方程式如下:
,能溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等。熔点101-104℃,沸点193℃。
副反应:
硫酸二甲酯在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇
三、主要试剂和仪器
试剂:(15g , ),甲醇30mL(, ),浓硫酸4mL(d=),10%碳酸氢钠,无水乙醇;活性炭
仪器:250mL三口烧瓶(1个)、冷凝管(1根)、电动搅拌器、温度计(100℃,200℃各1支)、电热套(1个)、变压器(1个)、量筒(10mL,50mL)、玻璃棒(1支)、烧杯(250mL,1个)、锥形瓶(1个)、抽滤装置和熔点测定仪(1个) 、表面皿、电子天平、 酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管
四、实验步骤
1、如图安装实验装置;
2、制粗产品
①先将15g反丁烯二酸和30mL甲醇加入到250mL三口瓶中,在缓慢搅拌下加入4mL浓硫酸。
②按要求安装装置,然后接通电源加热回流,此时温度约为75℃,待反应完全后(自有回流开始计时,)蒸出大部分甲醇。
③当有大量的白色固体析出时,趁热将反应物倒入装有100mL冷水的烧杯中,冷却后除去水。
④固体用10%碳酸氢钠溶液中和,滤出固体产物,经水洗至中性后过滤,得粗富马酸二甲酯。
3、精制
①将粗品溶在50mL无水乙醇溶剂中,制成沸腾的饱和溶液;
②将热溶液过滤以除去机械杂质和不溶物(加活性炭煮沸脱色);
③将溶液冷却以使物质结晶;
④减压过滤,将结晶从母液中分离出来;
⑤洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液(进行两次结晶)。
⑥于60~80℃干燥得白色富马酸二甲酯精品。