水质理化检验 有机污染指标.ppt

第九节挥发性酚类
酚类化合物可根据是否可随水蒸气一起挥发,分为可挥发酚及不挥发酚。由苯酚及其衍生物构成
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沸点在230℃以下的酚类可随水蒸气蒸出,为挥发性酚;沸点在230℃以上的酚类不能随水蒸气蒸出,为不挥发性酚。
一元酚除对-硝基酚外沸点都在230℃以下,二元酚及三元酚沸点在230℃以上。
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一、酚的危害:
自然界中存在的酚类化合物有2000多种,该类化合物均有特殊臭味,易被氧化,易溶于水。卫生学上比较有意义的有苯酚、甲酚、甲氧酚、氯酚及其钠盐。 酚为细胞原浆毒物,低浓度能使蛋白质变性,高浓度能使蛋白质沉淀,对各种细胞有直接损害,对皮肤和粘膜有强烈腐蚀作用。
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卫生标准:
我国生活饮用水卫生标准中规定的挥发性酚类物质的质量浓度非常低,/ L 以下才能饮用。世界卫生组织修订并发布的第三版《饮用水国际标准》中酚类化合物(以酚计) / L 。
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二、水样的采集和保存
酚类化合物在水中很不稳定,微量酚易被容器吸附和被微生物分解,因此采样时必须用内壁光滑的硬质玻璃瓶盛装水样;
常用的保存方法有三种:1)加入固体氢氧化钠使水样pH大于12,将酚转化为钠盐,降低酚的挥发性,并可抑制微生物的分解。2)加入磷酸至pH3~4,再向每1000ml水样中加入1g硫酸铜晶体。3)每升水样加入2ml硫酸。
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第二种保存方法最为常见
含酚废水的保存,采取加酸(H3PO4)和降低温度,可抑制微生物对其降解和减慢氧化作用。
参见:《水和废水监测分析方法指南》P243
含酚废水的保存用磷酸酸化,加CuSO4的作用是抑制生物氧化作用。参见:《水和废水监测分析方法指南》P243
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三、水样的预处理-蒸馏
水样的蒸馏包括两方面含义:
其一:根据水质标准的要求,测定对象为挥发酚,因此必须经过蒸馏;
其二:经蒸馏操作,可消除色度、浑浊和金属离子等的干扰。
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蒸馏方法:
量取一定量水样,置于500ml全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂用磷酸溶液(1+9),使水样由桔黄色变为橙色,加入硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%时,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶内加入水样10%的预热纯水,继续蒸馏,再蒸出10%,回收率可以达到95%。
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水样中在挥发酚测定时,如在预蒸馏过程中,发现甲基橙红色退去,该如何处理?
答:应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴甲基橙指示剂,如蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量进行蒸馏。《GB7490-87》
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蒸馏注意事项:
蒸馏过程不得用橡皮塞或乳胶管联接蒸馏瓶与冷凝器,否则出现阳性干扰。
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