盐酸氯哌斯汀jp检测方法.doc

盐酸氯哌斯汀日本药典15版
和对映体
:
1-{2-[(RS)-(4-Chlorophenyl) phenylmethoxy]}piperidine monhydrochloride [14984-68-0]
1-{2-[(RS)- (4-氯苯基) 苯甲氧基]}哌啶单盐酸盐
盐酸氯哌斯汀,%.
性状盐酸氯哌斯汀为白色,结晶或结晶性粉末
它非常易溶于水,甲醇,乙醇(95)和乙酸(100),并且溶于醋酸酐。
盐酸氯哌斯汀(1:10)的溶液显示出无旋光性。
鉴别(1)(1:2500)并测定溶液在紫外可见光谱<>下的吸收光谱,并与参照谱1比较:两者应在同一波长显示出相似强度的吸收谱。(1:62,500)溶液在紫外可见光谱<>,并与参照谱2比较:两者应在同一波长显示出强度相似的吸收谱。
(2)测定红外吸收谱,取事先干燥的盐酸氯哌斯汀用氯化钾压片法测定红外吸收谱<>,并与参照谱比较:两者应在同一波长数处显示出强度相似的吸收谱。
(3)在10mL的盐酸氯哌斯汀(1:100)的溶液中加入2mL 氨水溶液和20 mL的乙醚并振摇,静置后将水层分出,用20mL的乙醚洗涤水层,并过滤。用稀硝酸酸化过滤液:可用氯含量测定法<>检查该溶液。
熔点<> 148 — 152 oC
纯度(1) 重金属<> —,进行检验操作。(不超过20ppm)准备对照溶液。
相关物质—溶解40mg的盐酸氯哌斯汀于50mL的流动相,并用该溶液作为样品溶液。移取1mL 样品溶液,精确加入流动相至200mL整,并使用此溶液作为标准溶液。分别精确吸取20 μL样品溶液和标准溶液用液相色谱法<>根据以下条件进行检测,并使用自动积分法测定样品溶液和标准溶液的各个峰面积:,样品溶液的峰面积应不大于标准溶液的峰面积,,不大于标准溶液峰面积的5/3,除了氯哌斯汀的其他峰面积和其余上述提到的所有峰都不大于标准溶液3/5的峰面积。这些峰的总面积不大于标准溶液峰面积的2倍。
操作条件—
检测器:一台紫外吸收光度计。
分离柱:一根内径约为5mm,长度15cm的不锈钢柱,液相色谱用硅化十八烷硅胶填充(微粒直径5μm)。
柱温:保持温度约为25oC。
流动相:为甲醇, 单基磷酸钾溶液和