铅、铋混溶液中铅铋的连续测定.ppt

混合液中铅、铋含量的连续测定
罗明亮李益洲赵燕
四川大学化学学院
一、实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法
熟悉二甲基酚橙指示剂的使用
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二、实验原理—金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂
I
In
+
M
MIn
游离态颜色
络合物颜色
终点
Y + MIn
MY + In
络合物颜色
游离态颜色
常见金属络合滴定指示剂
指示剂
使用pH范围
In
MIn
直接滴定M
铬黑T (EBT)
7 - 10
蓝
红
Mg2+, Zn2+
二甲酚橙(XO)(6元酸)
< 6
黄
紫红
Bi3+, Pb2+
磺基水杨酸(SSal)
2
无色
紫红
Fe3+
钙指示剂
10 -1 3
蓝
红
Ca2+
PAN(Cu-PAN)
[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]
2 - 12
黄
紫红
Cu2+( Co2+ Ni2+)
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二、实验原理
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混合离子的滴定方法
控制酸度法
掩蔽法
碱蔽法
二、实验原理-控制酸度法分别滴定不同金属离子(M 和N)
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控制酸度进行分别滴定
准确滴定金属离子M的条件:logCM KMY≥6
溶液中共存金属离子N不干扰M的条件:
ΔlogCK= logCM KMY- KNY≥6
混合离子分步滴定的条件:
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物,且两种络合物的稳定性差别大:
ΔlogCK=, 可通过控制酸度分别加以滴定。
采用控制酸度法进行分别滴定:
一般情况下,三价等高价金属离子在强酸条件下滴定,二价等低价金属离子在弱酸条件下滴定。
Pb2+、Bi3+混合液
pH1
二甲酚橙
BiR
(紫红色)
EDTA
BiY+R
(亮黄色)
(CH2)6N4溶液
pH5~6
PbR
(紫红色)
EDTA
PbY+R
(亮黄色)
二、试剂的配制
1、EDTA溶液: 500mL
,加热溶解稀释至500 mL,然后转入试剂瓶中备用。
用公用移液管移取Zn2+(浓度自己计算)于100mL容量瓶中,配成100mL 的Zn2+标准使用液。
2、Zn2+标液():