质谱 I
第一节质谱分析法概述
利用离子化技术,将物质分子转化为离子,按其质荷比(m/z)的差异进行分离,从而进行物质成分分析和结构解析的方法称为质谱法(Mass Spectrum,MS)。
质谱以前常用于测定小分子化合物,随着各种新的离子化技术的出现,现在可用于大分子物质的分析。
质谱的样品用量极少(一般只需要几微克就够了),而且可以得到精密的分子量和分子式。另外各类化合物的开裂是有规律的,因此,根据质谱中的各种阳离子可得到结构的线索。
1、适用范围广
2、既可以用来定性,也可以用来定量。
3、目前唯一可以确定相对分子质量的方法
4、灵敏度高
5、分析速度快
6、易于色谱联用
从本质上讲,MS与IR、NMR和UV-VIS不同,它不是波谱,而是物质带电粒子的质量谱。
一般过程为:试样进入离子源,然后被高速电子进行轰击,形成离子,离子在电场作用下进入质量分析器。
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
2. 色谱进样
真空系统
质谱仪
1、进样系统
1)直接进样
2)色谱进样
A、电喷雾接口
B、热喷雾接口
C、离子喷雾接口
D、粒子束接口
E、解吸技术
2、离子源
1)电子轰击电离源
2)化学电离源
3)快原子轰击源
4)场电离和场解吸
5)大气压化学电离源
6)激光解吸电离源
7)电感耦合等离子体电离源
3、质量分析器
质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z 顺序分开并排列成谱。
用于有机质谱仪的质量分析器有
1)单聚焦分析器
2)双聚焦分析器
3)四极杆分析器
4)离子阱分析器
5)飞行时间分析器
6)回旋共振分析器
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