焦化厂化产回收分析规程（完整版）.doc

焦化厂化产回收分析规程（完整版）..doc

:本方法适用于氨含量在10mg/m3以上的煤气。
:把一定量的煤气通入硫酸溶液中,以吸收其中的氨,过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴,根据耗去的硫酸量,计算氨的含量。
反应式如下:
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
2NaOH+H2SO4=NaSO4+2H2O
:
:5L,分刻度为20ml;
:50ml;
:50ml;
:500ml;
:500ml;
:250ml;
:
:C(1/2H2SO4)=;
:C(NaOH)=;
-亚甲基兰混合指示液:1份1g/L亚甲基兰乙醇溶液与2份1g/L甲基红乙醇溶液混合;
50g/L乙酸铅溶液:,溶于水,加1ml乙酸溶液,稀释至100ml。
:
将洗气瓶2和3用移液管各加入C(1/2H2SO4)=~2滴甲基红-亚甲基兰混合指示液。将仪器按图1-1顺序连接完毕后,检查气密性,在确认连接系统全部严密后,打开取样阀,排气约2分钟,将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀,将取样管与第一只洗气瓶入口联接,记下流量计读数。打开取样阀,调节煤气速度,~1
.0L/min速度通入煤气约20~40L。记录煤气压力,温度及大气压力,停止通气,记下流量计读数。
将洗气瓶3和2中的硫酸吸收液倒入锥形瓶中,用蒸馏水冲洗洗气瓶(取样瓶如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净),洗涤液并入锥形瓶中,以C(NaOH)=。同时作试液吸收液空白实验。
:
氨(mg/m3)=
×C(a-b)×1000
……………(1)
V0
式中:C—氢氧化钠
标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
验消耗氢氧化钠标准液的体积,ml;
b—试样滴定耗氢氧化钠标准液的体积,ml;
—氨的摩尔质量,g/mol;
V0—取样体积换算为标准状态下体积
V0=V×
(p+b-w)
×
273
101325
273+t
式中:V—取样体积,L;
P—取样时的大气压力,Pa;
B—煤气与大气压力差,Pa;
W—T℃时饱和水蒸气压力,Pa;
T—煤气平均温度,℃。
:
。
。

(碘量法)
利用已知量的碘液,吸收一定量的煤气,将其中的硫化氢氧化,过量的碘液用硫代硫酸钠标准液滴定。
反应式如下;
H2S+I2=2HI+ S ↓
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
:
:500ml;
:25ml ;
:5L,分刻度为20ml;
:C:(Na2S2O3)=;
:10g/L。
:C(1/2I2)=
:
将吸收瓶1和2分别倒入约150ml蒸馏水及用滴定管分别加入C(1/2I2)= ml和8ml做为吸收液。按图1—2连接仪器。检查不漏气后,将取样节门打开,以1L/ min的速度通煤气5L。取样后,将两个吸收瓶拿下,用蒸馏水洗涤塞子和玻璃瓶,以淀粉为指示剂,用C(Na2S2O3)=。

硫化氢(mg/m3)=
(C1V1-C2V2)×17×1000
V0
式中:C1C2—分别为碘液及硫代硫酸钠标准液的摩尔浓度,mol/L;
V1V2—分别为碘液及硫代硫酸钠标准液所用的体积,ml;
17—硫化氢的摩尔质量,g/mol;
V0—换算为标准状态下的煤气量,L;
V0=
V
K
V—取样体积,L;
K—查附录,
:
,放散5m