建筑建筑石灰试验方法化学分析方改.docx

建筑石灰试验方法化学分析方法
1、主题内容与适用范围
本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。
本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。
2、总则
送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以四分法缩取25g,在玛瑙研钵内研细,全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装人磨口瓶内供分析用。
分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。
,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。
化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水,未注明浓度均为浓酸和浓氨水。
滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。
分析前,试样应于100-105℃烘箱中干燥2h。
各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后两位。
3、分析方法
二氧化硅的测定
氟硅酸钾容量法
方法提要
在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF6)沉淀,经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
试剂
(浓);
(固体);
(150g/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用;
-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀;
(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL;
():将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中;
标定方法:,加入约150mL新煮沸的蒸馏水(用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7~8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。
氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算:
V×
Tsio2=────────………………(1)
m××1000
式中:Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
m──苯二甲酸氢钾质量,g;
V──氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
──笨二甲酸氢钾的摩尔质量,g;
──二氧化硅的摩尔质量,g。
分析步骤
,置于银坩埚中,加入4g氢氧化钠盖上盖,井留有缝隙,于高温炉内升温至600-650℃熔融20min取出冷却,用热水将熔融物浸出,倒人塑料杯中,并洗净银坩涡,也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液(150g/L),冷却后加固体氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶液(50g/L)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液(50g/L)及 1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。用()氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,至熔液呈微红色,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),用()氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,计录V。
结果计果
二氧化硅的百分含量(x1)按式(2)计算:
Tsio2×V
X1=──────×100 …………………(2)
m×1000
式中:Tsio2──每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积,mL;
m──试样质量,g。
氯化铵重量法
方法提要
试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内,放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后,在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚,过滤沉淀,经高温的烧桓重,用氢氟酸处理后,再经高温的烧恒重,求得二氧化?的百分含量。
试剂
(固体);
;
(l﹕l);
(3﹕97);
;
;