房颤的护理ppt课件.ppt

编制说明
一、工作简况
1、任务来源:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会(ZHENGHE-2014-359)。
2、标准主要起草单位:黑龙江出入境检验检疫局技术中心。
3、标准主要起草人:吴岩、李铁柱、姜冰、徐义刚、吕鹏、勾越、赵伟、马玉坤、贾立明、王传松、魏冬旭。
二、标准的重要内容及主要修改情况
分析条件的确定
提取方式的确定
对于提取溶剂的选择上,课题组考察了二氯甲烷和乙酸乙酯两种不同提取溶剂的提取效率,同时再提取液中加入氯化钠,降低其在水中的溶解度,提高二氯甲烷等有机溶剂的提取效率,并且还起到消除样品溶液在液液萃取过程中乳化的现象,通过实验比较二氯甲烷的提取效率为85%~98%要高于乙酸乙酯74%~82%,这也与二氨基甲苯与二氯甲烷自身的化学性质有关,符合相似相溶的化学原理,因此课题组最终确定以二氯甲烷作为提取溶剂。
衍生化过程的优化
由于二氨基甲苯含有两个胺基,具有较强的极性,直接分析会出现较强的拖尾,通常采用衍生化的方式改善待测物的峰型,也同时引入了电负性很强的氟,使其在电子捕获检测器获得较高的灵敏度。国家标准GB/T -2003中采用三氟乙酸酐进行衍生,而行业标准SN/T 2277-2009与地方标准DB34/T 1769-2012中则采用七氟丁酸酐进行衍生,课题组发现采用七氟丁酸酐在常温下衍生15min的衍生产物的稳定性及衍生化效率要好于三氟乙酸酐在30℃下衍生30min的衍生化反应,因此,课题组确定以七氟丁酸酐作为衍生化试剂,二氨基甲苯与七氟丁酸酐衍生化学反应的反应式见图2。
图2 二氨基甲苯与七氟丁酸酐衍生化学反应的反应式
为了保证衍生效率,课题组分别对衍生试剂的用量进行了考察,分别使用20、40、60、80、100、120、140、160、180、200 μL的七氟丁酸酐,在室温下衍生30min,然后按照标准文本中“ 衍生过程”操作,结果见图3。
图3 衍生剂用量与衍生产物响应值关系图
通过实验可以看出,当衍生试剂量达100 μL时,衍生产物的峰面积随着衍生试剂量的增加而趋于平稳,因此,可以确定衍生试剂量为100 μL为最佳使用量。
在衍生试剂最佳使用量确定后,课题组对衍生化反应的时间进行了确定,在衍生试剂量为100 μL时,分别对衍生5 min、10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min的衍生效率进行了比较,见图4。
图4 衍生时间与衍生产物响应值关系图
从以上实验数据可以看出,衍生化时间为15 min时,衍生产物的响应值最大,因此可以确定衍生的最佳时间为15 min。
色谱条件的优化
在由原标准GB/T -2003中,分析二氨基甲苯所用的色谱柱为填充柱,课题组结合二氨基甲苯衍生物的化学性质,对DB-5MS与DB-1701MS两种不同的色谱柱的分析效果进行了比较,谱图见图5。
图5二氨基甲苯衍生物在两种不同色谱柱上的谱图
(-1701MS色谱柱;-5MS色谱柱)
从图5可以看出,二氨基甲苯在DB-5MS型色谱柱的分离效果、色谱峰型和响应值要好于DB-1701MS。
气相色谱-质谱条件的优化
为了保证修订方法的适用性,课题组在修订原有标准的基础上增加了气相色谱-质谱法,采用全扫描的方式对二氨基甲七氟丁酸酐的衍生产物进行检测,见图6。
图6 二氨基甲苯衍生产物的GC-MS全扫面谱图
从图6可以看出,二氨基甲苯衍生物的特征离子为514、345、495、317,为了保证GC-MS的灵敏度,采用选择离子扫面的方式进行检测,从而进一步保证检测结果的准确性。二氨基甲苯衍生物的GC-MS/SIM谱图见图7。
图7 二氨基甲苯衍生物的GC-MS/SIM谱图( μg/mL)
方法检出限
根据仪器的灵敏度和目标化合物的残留量,在本方法的条件下,气相色谱法和气相色谱-质谱法在S/N=10时,检测低限(LOD) mg/L。
实验室内回收率与精密度
在空白样品中进行添加回收试验,按照标准文本的前处理进行操作。添加浓度分别为方法检出限的1、2、4倍水平,%~%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)%~%之间。方法的回收率和精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。
实验室间方法验证
本标准中第一法和第二法经3家实验室分别做3个样品中二氨基甲苯含量的3个水平的添加回收实验进行验证,%~%之间,%~%之间。本方法室间精密度符合GB/T 27404-2008中规定的