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HPLC法测定盐酸伊伐布雷定片剂中有关物质

【摘要】
中国论文网/6/view-
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定片中有关物质。方法:对HPLC检测盐酸伊伐布雷定片有关物质的色谱条件、最低检测限、精密度、稳定性、重现性进行研究。结果:有关物质测定中,%,%,%,有关物质在8小时内稳定。结论:该方法具有简便、准确、可靠、灵敏度高的优点,适用于盐酸伊伐布雷定片剂的质量控制。
【关键词】盐酸伊伐布雷定片;高效液相色谱法;有关物质
【中图分类号】R295 【文献标识码】B 【文章编号】1005-0515(2011)10-0009-02


盐酸伊伐布雷定合成后有异构体存在,分别为R―异构体和S一盐异构体。R―异构体无药理活性,但通过在国内外较多研究资料表明R―异构体在制剂过程中并不发生转换,盐酸伊伐布雷定原料中控制了R-异构体含量,者制剂中不需检测。本文建立的HPLC法测定盐酸伊伐布雷定片有关物质的方法,作为盐酸伊伐布雷定片的质量控制。现将其有关物质测定的研究资料总结如下。
1 仪器与试药
:日本岛津公司:LC-10ATvp输液泵、SPD―10Avp紫外检测器、ANASTAR色谱工作站。
: 盐酸伊伐布雷定片(江苏恒瑞医药股份有限公司提供测试样品:090301、090302、090303、090304、090305、090306),水为超纯水,色谱级乙腈(成都化学试剂厂生产),磷酸盐缓冲液为AR级。
2方法与结果
:
流动相:乙腈―(30:70―40:60)梯度洗脱(见表1),色谱柱:Kromasil C18柱(×25cm,5μm),流速:,检测波长:220nm,柱温:25℃。
表1梯度洗脱表

时间(分钟)
乙腈(%)
(%)
0―20
30
70
20―30
30―40
40―50
40
40
30
60
60
70
50―60
30
70

制备供试品溶液:在同批号样品中取20片盐酸伊伐布雷定片,研细后,精密称定适量药粉,置10ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度(含量1mg/ml),摇匀,滤过,取续滤液,即得。
:精密吸取供试品溶液1mL,置100mI量瓶中,用流动相稀释制成1%的样品自身对照溶液。
:
分别称取盐酸伊伐布雷定适量,用流动相稀释成系列浓度的溶液,并精密吸取20?l,注入色谱仪中。结果表明:,峰高约变为基线噪音的3倍。故该条件下仪器对其成分的检测灵敏度高。
:
取品供试品溶液连续进样4次,,将4次峰面积精密度计算,RSD=%。
:
取同一样品液分别在0h、1h、2h、4h、6h、8h进样检测,每次20μl,对所得的6次峰面积进行精密度计算,%,表明样品盐酸