测定混凝土外加剂的氯离子含量的不确定度分析.doc

测定混凝土外加剂的氯离子含量的不确定度分析.doc测定混凝土外加剂的氯离子含量的不确定度分析
对英国标准BS EN 480-10 :1997《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of l;
V0——试样溶液加空白所消耗的硝酸银溶液体积,ml;
n——硝酸银溶液的摩尔浓度,mol/L;
m——试样质量,g。
不确定度分量的主要
从实验步骤和数学模型两方面分析用电位滴定法测定混凝土外加剂氯化物含量过程中的不确定度,主要有以下4个:
标准物质:氯化钠标准溶液配置的不确定度及硝酸银的配置的不确定度;
样品及试剂制备过程的不确定度:包括样品的均匀性、称量的不确定度、玻璃容器的不确定度、温度条件的影响等;
滴定操作过程的不确定度:包括玻璃容器的不确定度、温度条件的影响等;
重复性条件下的标准偏差:包括仪器的重复性、人员读数的重复性、滴定过程的重复性等。
相关的不确定度分量关系可以用图1进行明确:

图1、不确定度关系图
2. 不确定度的评定
标准物质的不确定度分量
氯化钠标准溶液的不确定度可依据氯化钠标准溶液的配置过程和重复测定的数据,不确定度分量为:
a. 标准氯化钠纯度:±%,纯度的相对不确定度为:

b. 标准硝酸银纯度:±%,纯度的相对不确定度为:


试样制备过程中不确定度分量
取样本实验随机取样按EN 326-1标准要求,对试样充分混合后进行取样,可认为样品是均匀的、有代表性的,由此所致的不确定度可以体现在重复性实验过程,因此可以忽略不计。
称重过程引入的不确定度分量:
实验过程使用的电子天平的校准不确定度分量确定如下:
电子天平的称量精度:±;
万分之一天平的自由度趋于无限,在95%的置信度条件下,称量的标准不确定度为:


,则称量的相对不确定度:


滴定过程引入的不确定度分量
±,滴定管带来的标准不确定度为:


±3℃,温度变化带来的不确定度为:


式中K—水的膨胀系数,×10-4。
:


,则滴定液体积的相对不确定度为:


定容过程中的不确定度
(A级),容量瓶带来的标准不确定度为:

:


:


,氯化钠标准溶液的相对不确定度为:






,硝酸银标准溶液的相对不确定度为:








在重复性条件下,对同一样品进行