混凝土外加剂中氯离子含量的测定.docx

第 43 卷第 6 期
辽 宁 化 工
,No. 6
2014 年 6 月
Liaoning Chemical Industry
June,2014
混凝土外加剂中氯离子含量的测定
张 静
(唐山市恒中威建设工程材料检验有限公司, 河北唐山 064000)
摘 要:介绍了用电位滴定法测定混凝土外加剂中氯离子的含量,并指出了在测定其含量的过程中为提高其准确性应注意的事项。
关键词:电位滴定; 滴定突跃; 二次微商;电势
中图分类号:O 657 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2014)06-0717-04
混凝土外加剂是指为改善和调节混凝土性能而掺入的物质,在混凝土掺入外加剂后,由于外加剂中含有氯化物,氯化物中氯离子含量决定钢筋锈蚀与否和锈蚀程度,钢筋锈蚀问题影响混凝土安全使用,因此需要对外加剂中的氯离子含量进行测定。
1 检测原理和所消耗硝酸银溶液体积用量的确定
检测原理
用电位滴定法,以银电极做导电体(正极)为指示电极,以甘汞电极(负极)为参比电极,组成原电池,通过测定其电势来确定滴定终点。
所消耗硝酸银溶液体积用量的确定
可以用作图法和二次微商法来确定其溶液所消耗的体积数值。作图法有 E-V 曲线法,依测得电势为纵坐标,消耗滴液的体积为横坐标,最终可得出体积用量 V(mL)。二次微商法:将滴定管读数 V
(mL)和对应的电势 E(mV)列成表格,并包括下列参数:每次滴加标液的体积变化(ΔV),每次滴加标液的电势变化(ΔE),一级微商值(ΔE / ΔV),二级微商值(Δ2E /ΔV2)。通过推导来确定消耗溶液的最终用量 V(mL)。其所用溶液的准确体积按式(1)计算.
2 试验部分
仪器设备和试剂
ZD-2A 自动电位滴定仪、银电极、甘汞电极、电磁搅拌器。以上均出自:上海埃依琪实业有限公司;电子天平,分度值: g;硝酸(1+1);氯化钠标准溶液[C(Nacl= mol/L)];硝酸银溶液
(17 g/L)。
试验步骤
称取外加剂样品 m1= g, m2= g,详细步骤参见 GB/T8077-2012。大致步骤简述如下:首先求出硝酸银溶液浓度,用选用的基准试剂先配置好,(17g/L),然后通过氯化钠标准溶液(用基准试剂直接配制)用电位滴定法来标定其浓度。接着称取试样的质量,再次用上述方法求出所消耗硝酸银溶液的体积(包括试样和空白中氯离子含量),有了硝酸银溶液的浓度和其体积数值,即可求出该样品中的氯离子百分含量。
3 样品试验过程中所用公式及典型实例
硝酸银溶液浓度的标定
为了标定硝酸银溶液的浓度,首先应计算其消耗的体积 V01 和 V02 按式(2)计算.
V = V + ( a ´ DV )
0 a - b
(1)
V0 = V02-V01 (2)
式中:v0—消耗硝酸银溶液的体积,mL;
式中:v0 —滴定终点时滴液的准确用量,通过计算而得,mL;
V —滴定管消耗滴液的体积,即二级微商为 a 时滴液的用量,
mL;
a —二级微商为零前的数值;
b —二级微商为零后的数值;
ΔV —相邻两次滴定消耗其溶液的差值,mL,本次试验均为
mL