高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的.doc

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的.doc高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的
【摘要】[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMCPack ODSA C18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1223×106X-22498×105(r=09999)、Yd=2093×106X-47862×105(r=09998),平均加样回收率分别为9813%、9799%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。
【关键词】柴胡柴胡皂苷a、d HPLC
Determination of Saikosaponin a,d of Radix Bupleuri from Different Areas by HPLC
Abstract:[Objective]To develop a method using HPLC for determination content of saikosaponin a and saikosaponin d of Radix Bupleuri from different areas.[Method]Column:YMCPack ODSA C18(250×46 mm,5μm),mobile phase:acetonitrile.[Results]The regression eguations of saikosaponin a and saikosaponin d ethod is simply and suitable to control quantitative of radix bupleurum.
Key ;saikosaponin a,d; HPLC

柴胡为伞形科植物柴胡(Bupleurum Chinense DC.)或狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium CPack ODSA C18柱(250×46mm,5μm);流动相为乙腈-水(43∶57);流速:12mL/min;检测波长为203nm;柱温为室温。在此色谱条件下,柴胡药材中柴胡皂苷a、d的保留时间为626min、1453min见色谱图1。
22 对照品溶液的制备精密称取柴胡皂苷a对照品521mg,柴胡皂苷d对照品620mg,置250mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得,避光冷藏,备用。
23 供试品溶液的制备精密称取柴胡药材粉末100g置锥形瓶中,加入100mL 5%氨水甲醇溶液,称重,70℃水浴加热回流4h,放冷,补足减失重量,溶液转移至离心管中,4000r/min离心10分钟,取上清液25mL,水浴挥干,残渣加适量甲醇溶解,并定容至5mL,过045μm滤膜,避光冷藏,备用。
24 标准曲线的制备精密吸取标准溶液2、4、6、8、10μL,以峰面积积分值对进样量进行回归处理,得到回归方程a:Y=1223×106X-22498×105(r=09999)表明柴胡皂苷a在(0416μg~208μg)范围内线性关系良好,d:Y=2093×106X-4