高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量.doc

高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量.doc高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷 a、d 的含量【摘要】[目的]建立一个 HPLC 方法,对国内 13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷 a、 d 进行含量测定。[方法]色谱柱: YMC Pack ODS A C18(250 × 46mm ,5μ m) ,流动相乙腈- 水( 43∶ 57 ),检测波长: 203nm 。[结果]柴胡皂苷 a、d 的线性回归方程分别为 Ya=1 223 × 106X-2 2498 × 105(r=0 9999) 、 Yd=2 093 × 106X-4 7862 × 105(r=0 9998) ,平均加样回收率分别为 98 13% 、 97 99% 。[结论]本研究建立的柴胡皂苷 a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。【关键词】柴胡柴胡皂苷 a、d HPLC Determination of Saikosaponin a,d of Radix Bupleuri from Different Areas by HPLC Abstract :[ Objective ] To develop a method using HPLC for determination content of saikosaponin a and saikosaponin d of Radix Bupleuri from different areas. [ Method ] Column : YMC Pack ODS A C18(250 × 46 mm ,5μ m) , mobile phase:acetonitrile . [ Results ] The regression eguations of saikosaponin a and saikosaponin d ethod is simply and suitable to control quantitative of radix bupleurum. Key ; saikosaponin a,d; HPLC 柴胡为伞形科植物柴胡(Bupleurum Chinense DC.) 或狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium C Pack ODS A C18 柱(250 × 46mm , 5μ m) ;流动相为乙腈-水( 43∶ 57 );流速: 1 2mL/min ;检测波长为 203nm ;柱温为室温。在此色谱条件下,柴胡药材中柴胡皂苷 a、 d 的保留时间为 6 26min 、 14 53min 见色谱图 1。 22 对照品溶液的制备精密称取柴胡皂苷 a 对照品 5 21mg ,柴胡皂苷 d 对照品 6 20mg ,置 25 0mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得,避光冷藏,备用。 23 供试品溶液的制备精密称取柴胡药材粉末 1 00g 置锥形瓶中,加入 100mL 5% 氨水甲醇溶液,称重, 70℃水浴加热回流 4h ,放冷,补足减失重量,溶液转移至离心管中, 4000r/min 离心 10 分钟,取上清液 25mL ,水浴挥干,残渣加适量甲醇溶解,并定容至 5mL ,过 0 45μm 滤膜,避光冷藏,备用。 24 标准曲线的制备精密吸取标准溶液 2、4、6、8、 10μ L ,以峰面积积分值对进样量进行回归处