地塞米松磷酸钠.doc

题目
地塞米松磷酸钠质量标准
编码:SM-STP-ZL-1020-00
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批准日期
颁发部门
质量保证部
颁发数量
份
生效日期
分发单位
质量保证部、化验室
目的:建立一个规范的地塞米松磷酸钠质量标准。
适用范围:地塞米松磷酸钠质量标准。
责任人:QA、QC相关检验人员
标准依据:《中国兽药典》(2000版一部)
正文:
本品为16α- 甲基-11 β,17α,21-三羟基-9α- 氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。按干燥品计算,含C22H28FNa2O8P %~ %。
【性状】本品为白色或微黄色粉末;无臭,味微苦;有引湿性。
本品在水或甲醇中溶解,在丙酮或乙醚中几乎不溶。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录36页),比旋度为+72°至+80°。
【鉴别】(1) 取本品约8mg ,加硫酸2ml 使溶解,放置数分钟,即显黄色或红棕色;将此溶液倾入10ml水中,即析出黄色絮状沉淀。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3) 本品显有机氟化物的鉴别反应(附录53页)。
(4) 取本品约40mg,加硫酸2ml ,缓缓加热至发生白烟, ,继续加热至氧化氮蒸气除尽,放冷,滴加水2ml ,再缓缓加热至发生白烟,溶液显微黄色,放冷,滴加水10ml,用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应,加少许活性炭脱色,滤过,滤液显钠盐(附录14页)与磷酸盐(附录16页)的鉴别反应。
【检查】碱度取本品的干燥品50mg,加水10ml溶解后,依法测定(附录40页), ~。
,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1 号浊度标准液(附录61页)比较,不得更浓;如显色,与黄色2 号标准比色液(附录
60页,第一法)比较,不得更深。
游离磷酸精密称取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解;另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105 ℃干燥2 ,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释10倍],置另一25ml量瓶中,加水11ml; 与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g、 与1-氨基-2-萘酚-4-,充分混合,,必要时滤过)1ml,加水至刻度,摇匀,在20℃放置30~50分钟,照分光光度法(附录17页),在740nm 的波长处测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度。
其他甾体取本品,加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取地塞米松对照品,加甲醇制成每1ml 。照薄层色谱法(附录23页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:15:8:) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视,供试品溶液如显