GC的操作和注意事项
GC操作的主要步骤:
先开启氮气源,接通气相色谱仪的电源。
设置柱温箱(OVE)、气化室(INJ)、检测器(DET)的温度并运行之。待检测器温度上升至100℃时,开启氧气钢瓶(或空气压缩机的风机开关,再开启空气压缩机的主开关),后开启氢气源,并点火。
等点火成功后,开启气源、色谱仪主机、电脑显示器、主机后,打开色谱工作站(N2000)。
按‘色谱数据工作站操作规程‘打开“在线色谱工作站”软件,调用方法,输入实验信息(样品名称、操作者、是否标样、样品等)并设定各项方法参数后(积分参数、文件夹等),准备走基线。
基线大约走30分钟,当基线平稳可以进样进样前,按色谱工作站基线归“0”键调零。用试样溶液清洗注射器2~3次,(少量多次的原则),并排除气泡后抽取适量。用滤纸擦针进样。如顶空法进样则直接把针头插进顶空瓶,让针芯自动顶到规定位置,然后进样。
进样完成得到数据后开始关机,先设定柱温箱(OVE)、气化室(INJ)、检测器(DET)的温度,让其都小于80℃后,先关氢气钢瓶气源,再关空气钢瓶,当检测器柱温箱及气化室温度降至70℃后再关闭氮气,再次关闭气相色谱的主机电源,再次关闭工作站软件、计算机
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注意事项:
温度的控制:
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2. 温度是影响GC的压力重要原因之一,所以尽量保持恒温。
声音是影响谱图的另个重要因素,机器分贝过大影响峰的稳定性,所以在机器工作时不能有较大的噪音产生要有个安静的环境。
对于参数的设定,每种产品都有固定的参数,设定好就不可在工作状态改变,不然影响谱图的生成。
当谱图出现问题时应该考虑进样垫/隔垫是否漏气;管道是否断开;色谱柱是否需要老化,电压是否稳定。
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