气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量
[目的与要求]
掌握气相色谱内标法定量测试方法
了解气相色谱FID检测器的调试实用方法
[基本原理]
内标法
其中为原样中未知被测物质的质量分数,为标准样品中定量加入的被测物质的质量分数,为原样检测时被测物质的峰面积或峰高,为标准样品中定量加入的被测物质的的峰面积或峰高。
原理推导:
样:
→→……①
标:
→→………②
→→…………③
当=时,有内标法的原理公式
[试剂、仪器]
气相色谱仪:VARIAN CP-3380 / Angilent 6890
试剂:分析纯,上海,上海试剂厂:乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯
吸量管
进样器(1μl)
[试验步骤]
试验条件
色谱柱:Cp-sil 5 CB 30m××(VARIAN CP-3380)
HP5 30m××(Angilent 6890)
氮气流速: ml/min,氢气流速: ml/min,空气流速:: ml/min
温度:进样口温度=180℃,检测器温度=180℃,
柱箱温度:初始温度60℃→→45℃/min升温→150℃→(VARIAN CP-3380)
柱箱温度:初始温度60℃→→45℃/min升温→150℃→(Angilent 6890)
测试:
[实验注意]
1不要求样品全部出峰
2进样量不必十分准确
3内标物与待测物尽量靠近,大小也尽量接近
4内标物应与样品中其他组分分离
[测试结果与数据处理]
已知:内标乙醇=%,标准乙酸乙酯=%
测得:测试样品中标准样品中
计算结果:即,杂质乙酸乙酯含量为。
[问题]
内标法对内标物的要求有哪些?
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