实验一 硫酸亚铁铵的制备.doc

实验一硫酸亚铁铵的制备
一实验目的
,掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作,学习pH试纸、吸管、比色管的使用学习限量分析
用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管(容量有10、25、50及100mL等)将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,控制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色。将一定量被测试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同,则这两比色管中的溶液浓度相同,如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
三主要仪器与试剂
1. 仪器: 锥形瓶(150mL,250mL各一个)蒸发皿玻璃棒吸滤瓶布氏漏斗移液管(1mL,2mL各一根) 比色管(25mL) 烧杯量筒
2. 试剂:铁屑、3mol·L-1硫酸, (NH4)2SO4(固体),3mol·L-1HCl , 250g·L- , Fe3+标准液
四、实验步骤
1、1g铁屑,加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶
2、通风橱内,< 353K的水浴中加热至反应基本完成,保持总体积,(瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水)
3、趁热过滤
4、未反应的铁屑弃去;滤液倒入蒸发皿,滤液中加入计算量()的(NH4)2SO4饱和溶液,调节pH=1-29(稀H2SO4)
5、水浴加热至出现结晶膜冷却、过滤
6、晶体称量,母液弃去
7、不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10-20分钟,冷却后备用
8、样品液配制: 1g样品加2mL3mol·L-1HCl,15mL无氧水,振荡,样品溶解后,加1mL250g·L-,加不含氧水至25mL刻度线,摇匀。
9、标准系列配制
10、在比色管架上进行比色,确定样品的等级
五、实验结果及分析
1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量:
理论产量: Fe — FeSO4 —(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392

产率 *100% = %
产品等级< I 级
所得产品的量比较合适,等级也比较好,主要是温度控制的比较好,而且趁热过滤准备充分,做的比较快,水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六问题及思考题
.思考题
在反应过程中,铁和硫酸那一种应该过量,为什么?反应为什么要在通风厨中进行?
答5mL3mol·L-,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。

答 Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低, 所以混合液保持微酸