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实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定
标准依据:GB/T -2003食品中亚硫酸盐含量测定
一、目的要求
学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理,掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应,生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,此络合物于波长550nm处有最大吸收峰,且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比,可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂
(一)试剂
1、四氯汞钠吸收液:,溶于水中并稀释至1000mL放置过夜,过滤后备用。
2、 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液(2g/L):吸取 mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100 mL,混匀。
4、淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中,搅拌煮沸,放冷备用,此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液:,加水溶解并稀释至100 mL
6、乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液:(C19 H18 :p-rosaniline hydrochlo-ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20mL,置于100 mL容量瓶中,加盐酸(1+1)充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)= mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)= mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液:,溶于200 mL四氯汞钠吸收液中,放置过液,上清液用定量滤纸过滤备用。
mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100 mL水, mL碘溶液(),5 mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处,, mL淀粉指示剂,继续滴定至无色。另取100 mL水, mL、5mL冰醋酸,按同一方法做试剂空白试验。
二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算:
式中 X——二氧化硫标准溶液浓度(mg/mL);
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL);
V2——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积(mol/L);
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);
——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=]标准溶液相当于二氧化硫的质量(mg)。
11、二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
12、氢氧化钠溶液(20g/L)。
13、硫酸(1+71)。
(二)、仪器
分光光度计。
实验步骤
(一)、样品处理
1、(试样量可视含量高低而定),以少量水溶解