实验十一食品中亚硫酸盐含量测定doc.doc

实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据: GB/T 5009. 34-20 03食品中亚硫酸盐含量测定一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理, 掌握实验的操作要点及测定方法。二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应, 生成稳定的络合物, 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物, 此络合物于波长 550nm 处有最大吸收峰, 且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比,可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。三、仪器与试剂(一) 试剂 1 、四氯汞钠吸收液:称取 氯化高汞及 氯化钠,溶于水中并稀释至 1000mL 放置过夜,过滤后备用。 2、 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L) 。 3 、甲醛溶液( 2g/L ) :吸取 mL 无聚合沉淀的甲醛( 36% ) ,加水稀释至 100 mL ,混匀。 4 、淀粉指示液:称取 1g 可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入 100 mL 沸水中,搅拌煮沸,放冷备用,此溶液临用时配制。 5 、亚铁氰化钾溶液:称取 亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至 100 mL 6 、乙酸锌溶液:称取 22g 乙酸锌溶于少量水中,加入 3mL 冰乙酸,加水稀释至 100 mL。 7 、盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取 盐酸副玫瑰苯胺( C 19H 18N 2 2 O:p-rosaniline hydrochlo - ride ) 于研钵中, 加少量水研磨使溶解并稀释至 100 mL。取出 20mL , 置于 100 mL 容量瓶中,加盐酸( 1+1 )充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用。 8 、碘溶液[c (1/2I 2 )= mol/L] 。 9 、硫代硫酸钠标准溶液[c (Na 2S 2O 3· 5H 2 O)= mol/L] 。 10、二氧化硫标准溶液: 称取 亚硫酸氢钠, 溶于 200 mL 四氯汞钠吸收液中, 放置过液,上清液用定量滤纸过滤备用。吸取 mL 亚硫酸氢钠- 四氯汞钠溶液于 250mL 碘量瓶中,加 100 mL 水,准确加入 mL 碘溶液( ),5 mL 冰乙酸, 摇匀, 放置于暗处, 2min 后迅速以 / L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加 mL 淀粉指示剂,继续滴定至无色。另取 100 mL 水,准确加入 碘溶液 mL、 5mL 冰醋酸,按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算: 10 )( 12???? cVVX 式中 X ——二氧化硫标准溶液浓度( mg/mL ); V 1 ——测定用亚硫酸氢钠- 四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积( mL); V 2 ——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积( mol/L ); C ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度( mol/L ); ——每毫升硫代硫酸钠[c (Na 2S 2O 3· 5H 2 O)=] 标准溶液相当于二氧化硫的质量(mg) 。 11、二氧化硫使用液: 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每